第一章 白酒中甲醇的检测.pdfVIP

实验一、白酒中甲醇的检测 （品红亚硫酸比色法） 一.实验目的 1.了解白酒中甲醇的来源 2.了解白酒中甲醇超标的危害 3.掌握白酒中甲醇测定的基本方法 白酒中甲醇的来源 白酒中甲醇来自酿酒原辅料（薯干、马铃 薯、水果、糠麸）中的果胶，蒸煮过程中果胶 中的半乳糖醛酸甲酯水解出甲醇。 根据食品卫生标准GB2727-81规定，薯类和谷物为原料 生产的白酒，甲醇限量为0.12g/100mL和0.04 g/100mL。 白酒中甲醇超标的危害 甲醇又称为木醇，无色易挥发，可 经皮肤、呼吸道、胃肠被人体吸收。甲 醇进入人体后可被氧化成甲醛或者甲酸， 然后对人体产生伤害。对人体伤害是， 刚开始产生醉酒状，数小时后头痛，恶 心、呕吐，视线模糊，严重者会失明， 乃至丧命。 白酒中甲醇测定原理 原理：酒中甲醇在磷酸盐缓冲液中被高锰酸 钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及反应中产 生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛和 品红亚硫酸作用生成蓝紫色的醌型色素，与 标准系列比较定量。 二、实验试剂和仪器 (一)试剂配制 1.高锰酸钾－磷酸溶液 称取3g高锰酸钾，加入15mL 85 ％磷 酸溶液及70mL水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至 100mL。贮于棕色瓶中备用。 2. 草酸－硫酸溶液 称取5g无水草酸（H C O ），溶于1：1 2 2 4 冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100mL。混匀后，贮于棕色 瓶中备用。 3.品红－亚硫酸溶液 称取0.lg研细的碱性品红，分次加 水（80℃）共60mL，边加水边研磨使其溶解，待其充分 溶解后滤于100mL容量瓶中，冷却后加10mL （10％）亚 硫酸钠溶液，lmL盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置 过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于 棕色瓶中，置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新 4. 甲醇标准溶液：准确称取1.000g甲醇（相当于1.27mL） 置于预先装有少量蒸馏水的100mL容量瓶中，加水稀释至 刻度，混匀。此溶液每毫升相当于10mg甲醇，置低温保存。 5. 甲醇标淮应用液：吸取10.0mL甲醇标准溶液置于100mL容 量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于1mg 甲醇。 (二)仪器 紫外分光光度计 三、实验步骤 酒样 加水、高猛酸钾 草酸硫酸液 甲醛+ 甲醛 甲醇标准液 氧化甲醇 二氧化锰 除去 二氧化锰、高猛酸钾 硫酸品红 紫蓝色醌化合物 显色 酒样 1 2 甲醇标准液 依照酒样浓度30%，40% ，50%,60% 甲醇标准液1.0mL+0.3mL纯乙醇 加入1.0mL,0.8mL, 0.6mL,0.5mL 加水至5mL, 35度水浴10min 高猛酸钾2mL, 35 水浴15min 草酸硫酸液2mL,静置，褪色，放冷 品红亚硫酸5mL,混匀 35 度水浴15min (三)结果计算 60