葡萄皮渣中白藜醇的提取与纯化研究.pdfVIP

摘 要 本试验分别采用了有机溶剂振荡提取技术、超声波强化提取技术、微波辅助 提取技术三种方法对葡萄皮渣中的白藜芦醇进行了研究，再利用大孔树脂吸附层 析对白藜芦醇粗品纯化精致，并对提取纯化的工艺参数进行了选择与优化，制得 高纯度的产品，得出每一方法的最佳操作参数，并采用液相色谱仪对提出的白藜 芦醇样品的含量及化学成分进行分析，意旨在为葡萄皮渣中白藜芦醇的开发利用 提供理论参考。 采用溶剂振荡提取白藜芦醇时，用乙醇作为提取剂。在单因素试验的基础上， 采用乙9(34)正交试验可知，乙醇浓度对溶液振荡提取白藜芦醇的提取效果影响较 大，达到了极显著水平，且主次顺序依次乙醇浓度萃取温度料液比萃取时 间。结果表明萃取温度为70℃，料液比为1：35g／ml，乙醇浓度为60％，溶液pH 为4，萃取时间为4h。在最佳工艺条件下提取率可达0．165％。 超声波强化提取白藜芦醇时，用乙醇作为提取剂。在单因素的基础上，通过 L。。(45)正交试验确定最佳工艺参数为：乙醇浓度为60％、料液比为1：25g／ml、 占空比为1：2、超声时间为6min、超声功率为500W，在此条件下提取率达到 0．277％。对其进行极差分析和方差分析，结果表明，正交实验所考察的五个因素 对超声强化提取白藜芦醇的主次顺序依次超声时间占空比超声功率料液 比乙醇浓度，且超声时间对提取效果达到极显著的水平，占空比和超声功率对 提取效果也达到了显著水平。 在微波辅助提取白藜芦醇时，用乙醇作为提取剂。在单因素试验的基础上， 采用L9(34)正交试验，结果表明：正交实验所考察的3个因素对微波辅助提取 白藜芦醇的主次顺序依次微波时间微波功率料液比，且微波时间对提取效果 达到极显著的水平。微波辅助提取白藜芦醇的最佳工艺参数为：微波时间为70s、 料液比为l：20g／ml、微波功率为600W，在此条件下提取率可高达0．284％。 对三种方法进行比较结果表明：从提取物的成分及含量上考虑，溶剂振荡提 取的成分复杂，对后面的提取物纯化造成一定的影响，并且效率低，耗时。其他 两种方法，提取物成分基本相同，效率高。三种方法都属于基本无溶剂残留的化 学分离方法，操作工艺可靠等特点，综合考虑超声波提取较适宜大规模生产。 采用大孔树脂吸附层析纯化白藜芦醇时，综合考虑吸附率与解吸率的对白藜 芦醇的提取效果，AB-8型数值较适宜。选取上样液流速为1．5BV／h、上样液浓度 树脂的再生等众多因素直接影响到层析的效果。 将提取纯化的白藜芦醇样品经高效液相色谱进行检测，通过样品和标准品 的HPLC图谱分析可知，产品液相色谱图和标准品色谱图中出峰情形大致相同。 纯化后，白藜芦醇得率为0．81％，纯度为42．5％。另有其他吸收峰，可能是受少 量杂质干扰。 关键词：白藜芦醇；有机溶剂提取；超声波强化提取；微波辅助提取；吸附层析； 液相色谱 Abstract IIlthis resveratrolextractionfrom skin of solvent paper，the grape bytechnologyorganic extraction andmicrowave—assistedextraction surgeextraction，supersonictechnology technology were utilize resinto thevarious studied，andmacroporousadsorption resveratrol，and purify ofthethreeextractionmethodswereselectedand techniquesparameters optimized．HPLC resveratrolwere inorder datafor of