多晶二氧化钛纳米带的制备与表征.pdfVIP

多晶二氧化钛纳米带的制备与表征* 商书芹，陈代荣，焦秀玲 山东大学化学与化工学院，山东济南，250100 cdr@ 摘要：本文以硫酸钛、TX-100 、β-环糊精为原料，通过溶胶凝胶结合溶剂热技术制备了宽度约为10-20 nm ，长度约为十几微米的二氧化钛纳米带。实验中通过XRD 、TEM 、HRTEM 、IR 、TG等技术对纳 米带进行了详细的表征。与以往文献报道的单晶纳米带不同，该纳米带表现出典型的异质结构，由 不同取向的金红石、锐钛矿与板钛矿结构TiO2纳米粒子组装而成。紫外可见吸收研究表明纳米带表 现出明显的蓝移现象。 关键词：二氧化钛纳米带；溶胶-凝胶；溶剂热 1. 引 言 在过去几十年中，随着全球环境的日益恶化，科学技术上对半导体光催化应用方面的研究兴趣 正与日俱增，对与有毒、有害污染物的净化及某些病菌的消灭所用材料的相关研究明显增加，而光 催化是一种有效的消除污染物的方式，自从1972年Fujishima和Honda发现半导体电极光解水的反应之 后[1]，半导体光催化降解反应就引起了各国研究者的关注。 目前广泛研究的半导体光催化剂大多数都属于宽禁带的n型半导体化合物，如CdS, SnO , TiO , 2 2 ZnO, ZnS, PbS, MoO , SrTiO , V O , WO 和MoSi等。其中TiO 、CdS和ZnO 的催化活性最高，但CdS、 3 3 2 5 3 2 ZnO在光照射时不稳定而产生有生物毒性，对环境有害的Cd2+和Zn2+ ，二氧化钛光催化材料催化活性 高(吸收紫外光能力强，禁带和导带间能隙大，光生电子和空穴的还原性和氧化性强) 、化学性质稳定 (耐酸碱和光化学腐蚀) 、对生物无毒，在可见光区无吸收，可制成白色块体或透明薄膜，来源丰富而 成为当前应用最广且最具应用潜力的一种光催化剂[2-4]。 自从Wang等利用高温固气反应成功合成了氧化锌、氧化锡等一系列宽带隙半导体带状结构以 来，不同化合物纳米带的合成成为许多科学工作者的研究重点[5]，人们利用气相法、液相法及气- 液-固技术（VLS ）气相法结合合成了CdS[6]、CuO[7]、GaO[8]纳米带，而对于二氧化钛的纳米带的 合成报道较少：Yuan等用二氧化钛粉体为前驱体在氢氧化钠水溶液体系水热处理合成了锐钛矿二氧 化钛纳米带[9,10]，但过程相对复杂。本文以硫酸钛为原料，β-环糊精和TX-100形成的超分子自组装 体作为形貌诱导剂，通过溶胶凝胶法结合水热处理，首次合成了二氧化钛多晶纳米带，利用XRD ， TEM，TGA等手段对样品进行了表征，并对其光催化性质进行了表征。 * 本论文得到高等学校博士学科点专项基金资助（040422065 ）。 1 2. 实验部分 2.1 合成 除硫酸钛之外，所用实验药品均为分析纯，且使用之前没有经过特殊纯化处理：硫酸钛(Ti(SO ) ， 4 2 化学纯 96% ，中国医药(集团)上海化学试剂公司) ；β-环糊精((C H O ) ，分析纯，中国医药集团上 6 10 5 7 海化学试剂公司) ；曲拉通X-100(Amresco Co. ，99%) 。称取 1.135g (0.01mol)β-环糊精加入盛有 30mL 去离子水的烧杯中，水浴加热