07点阵参数测定与晶体结构分析.pptVIP

如果晶粒度过粗，会使同时参加衍射的晶粒数过少，个别体积稍大并产生衍射的晶粒，其空间取向对峰位有明显的影响。 一般用作衍射分析的粉末试样，常以325目为准。但325目筛网的孔径近40μm，因而还是不够细。 7、试样吸收误差 试样吸收误差，也称透明度误差。通常，只有当X光仅在试样表面产生衍射时，测量值才是正确的。 但实际上，由于X光具有一定的穿透能力，即试样内部也有衍射，相当于存在一个永远为正值的偏离轴心距离，使实测的衍射角偏小。 这类误差为 式中μ为线吸收系数，R聚焦圆半径。可见，当2θ趋近于180o时误差趋近于零。 其它误差 除测角仪及试样本身所引起的误差外，还包括其它引起误差的因素，例如角因子偏差、定峰误差、温度变化、X射线折射及特征辐射非单色等因素。 8、角因子偏差 角因子包括了衍射的空间几何效应，对衍射线的线形产生一定影响。对于宽化的衍射线，此效应更为明显。 校正此误差的方法是：用阶梯扫描法测得一条衍射线，把衍射线上各点计数强度除以该点的角因子，即得到一条校正后的衍射线，利用它计算衍射线位角。 9、定峰误差 利用上述角因子校正后的衍射线来计算衍射线位角，实际上是确定衍射峰位角2θ值，确定衍射峰位的误差(定峰误差)，直接影响点阵参数的测量结果。 为确保定峰的精度，可采用半高宽中点及顶部抛