无机固体碱催化剂下微乳法合成蔗糖脂肪酸酯的研究要点.pptVIP

无机固体碱催化剂下微乳法合成蔗糖脂肪酸酯的研究 报告人：赵梦黎 指导老师：邱诗铭 老师 报告内容 一、实验依据 二、实验内容 三、实验创新 四、实验基础 一、实验依据 1、经济价值 广西盛产甘蔗，符合本地特色 非离子型表面活性剂 蔗糖酯用途 2、为什么要用微乳丙二醇法合成蔗糖酯？ 目前，酯交换法是目前工业上制备蔗糖酯的主要方法, 酯交换法又有溶剂法、微乳化法和无溶剂法.溶剂法由于采用有一定毒性的溶剂来生产蔗糖酯, 不能用于制备食品级蔗糖酯. 无溶剂法反应条件较为苛刻, 产率低. 而微乳化法是生产低毒性, 生物亲和性能优秀的蔗糖酯的主要方法. 微乳化法分为丙二醇法和水溶剂法。丙二醇法以丙二醇为溶剂，脂肪酸钠做乳化剂，将蔗糖和脂肪酸酯在丙二醇溶液中加热、搅拌形成微乳化液。然后适当升温减压，在短时间内可完成反应。方法不含有毒溶剂，丙二醇可回收，且残存不妨碍在食品中应用。缺点是容易产生糖焦化，蔗糖损失量较大，产品可能被着色。 3、为什么要用固体碱催化剂？ 固体碱主要是指可向反应物给出电子的固体，作为催化剂其活性中心具有极强供电子或接受电子能力，由一个表面阴离子空穴，即自由电子中心由表面O2-或O2--OH组成。 固体碱作为新一代环境友好催化剂具有高活性,高选择性,反应条件温和,易于分离,可重复利用等诸多优点,近年来倍受科研工作者的关注。固体碱可分为有机固体碱、有机无机复合固体碱、无机固体碱三类，其中无机固体碱催化剂因其制备简单、碱强度分布范围宽、热稳定性好而成为固体碱发展的主要方向。无机固体碱主要包括金属氧化物、水合滑石类阴离子粘土以及负载型固体碱。 4、为什么采用无机固体碱催化剂？ 酯交换反应可以在250 ℃高温或更高和无催化剂的情况下进行,但所需反应时间长,伴随分子裂解及聚合等副反应。一般酯交换反应一般采用酶、无机酸、碱、金属盐等催化剂,可以使反应温度降低,加快反应速度,提高反应效率。用固体碱做催化剂不但具有以上优点,而且产物易分离,催化剂可循环使用,对环境无污染。与酸催化剂相比,固体碱催化剂对脂肪酸或脂肪酸甲酯与甘油合成甘油单酯的反应可起到限制进一步酯化的作用。 由于有机固体碱催化剂热稳定性较差, 只适合于低温反应。目前, 固体有机碱催化剂在工业上应用的温度为80℃ 左右, 否则很快会失活, 具有很大的局限性, 不能大范围推广。因此, 提高其热稳定性, 开发耐高温的有机固体碱催化剂是未来有机固体碱催化剂的发展方向。 二、实验内容 本实验采用微乳化法将蔗糖、脂肪酸钠（乳化剂）和脂肪酸甲酯溶于丙二醇或者水中，升温至100℃左右。使成为微乳化液，然后加入催化剂【MgO(金属氧化物）、水滑石{ Mg6 ( CO3 ) 　[ Al ( OH ) 6 ] 2( OH) 44H2O}（水合滑石类阴离子粘土）、Al2O3（负载型固体碱）】，升温至150~170℃，减压至800Pa，短时间即可完成反应。这种方法蔗糖用量少，溶剂可回收。 传统法合成蔗糖酯的不足 传统的酯交换工艺中一般都采用NaOH 作催化剂, 如德国专利[ 10]中用NaOH、KOH 作催化剂, 将植物油酯交换制备脂肪酸甲酯、乙酯,有很高的收率。主要原因是NaOH价格低廉易得, 但也同时存在着明显的缺点: ( 1) 酯交换要在减压和高温条件下分2 步完成, 第一步中和游离酸, 除去水分并使催化剂分散均匀; 第二步将温度升到比较高时进行反应。 ( 2) 在条件选择不当时,可能发生几何或位置异构副反应,导致收率降低。 ( 3) 在后处理过程中需中和洗涤, 由此带来大量的工业废水, 造成环境污染, 同时后处理复杂化。 本项目主要内容 1.三种催化剂的预处理。 2.加入催化剂后温度、压强、时间的控制。 3.温度、压强、浓度等工艺参数对其产物选择性和吸收的影响。 三、实验创新 传统上工艺：步骤复杂，条件选择不当时产率低，在后处理过程中需中和洗涤, 由此带来大量的工业废水, 造成环境污染, 同时后处理复杂化。不利于工业化。 本项目工艺：工艺简单、反应时间短。 四、实验基础 实验前已经查阅了大量关文献，在前人的基础上总结，相信自己一定能够顺利完成！ 参考文献 [1]杨振强,谢文磊,左玉. 固体碱催化剂在油脂酯交换反应中应用[J]. 粮食与油脂,2006,07:13-16. [2]淳宏,谢文磊,李会. 固体碱催化剂在有机合成中的应用[J]. 四川化工,2008,03:30-34. [3]吕亮,吾国强,汪金良,杨金女,段雪,李峰. 新型固体碱催化剂在油脂酯交换反应中的应用[J]. 皮革化工,2001,03:37-40. [4]魏彤,王谋华,魏伟,孙予罕,钟炳. 固体碱催化剂[J]. 化学通报,2002,09:594-600. [5]冯光炷,