市售酱油中3--1，2-丙二醇的气相色谱-质谱分析及其卫生学评价.pdfVIP

市售酱油中3一氯一1，2一丙二醇的气相 色谱一质谱分析及其卫生学评价 中文摘要 目 的 MCPD)，属氯丙醇类化合物，因其污染广泛、污染的产品中有不少 涉及国际贸易，近年来受到各国卫生学者的重视。3一MCPD是确 认的人类致癌物，具有生殖毒性、神经毒性、且能引起肾脏肿瘤。 bw为3一 FAOWHO联合专家委员会(JECFA)暂定2斗∥Kg MCPD每日最大耐受摄入量。 3一MCPD在食品的加工和贮藏过程中均可产生。水解蛋白 调味剂和酱油中3一MCPD含量最多。目前，国外采用毛细管色谱 法和气相色谱一质谱(GC—MS)测定酱油中3一MCPD。而我国在 此方面研究较少，在我省尚未开展酱油中3一MCPD的GC—MS检 测。 本研究旨在建立用气相色谱一质谱联用仪检测酱油中3一 MCPD的方法。并在此基础上对市售酱油样品进行检测，以了解3 一MCPD在酱油食品中的污染状况，并进行卫生学评价，为我国酱 油食品的卫生监督管理和卫生标准的制定提供科学依据。 材料与方法 (1．样品 采自辽宁、吉林、山东省内超市和农贸市场上销售的产地包括 上海、北京、广州、沈阳、长春等23个城市和地区的诲油样品60 份。 2+仪器和试剂 GC—Ms气质联用仪、№一5M．S．色谱柱、3一 Hp一5972 MCPD、苯基硼酸等。 3．实验方法 3．1样品处理 取样晶5ml，置予lOml代塞的试管中，船入1．Oml苯基硼酸 衡生化试荆，摇匀，置予鲴℃恒温箱中，反应约分钟，停止加热， 冷却至窟温后，加入3．Oml正穗烷，震动1分钟，静置后，取萃取液 用于GC—MS分析。 3．2 3一MCPD标准遗线：分剃取0．10，0。50，1．00，lQ。00， 100．OOmg／L标准溶液。进行衍生化处理。同时做燕白。制作3 一MCPD标准曲线。 3．3 GC一潲分析条件 3．3．1 气楣色谱参数HP5890气相色谱仪，色谱柱Hp一 5M．S．商纯氦气载气，流量为0．600ml／min。进样口温度250℃。 (5min)。 3．3．2质谱参数气相色谱一质谱联用仪，EI离子源，电子 能量70eV，传输线温度240％：，电子倍增器电压2059V，扫描方式 SIM m／z147，疆m／z147作为3一MCPD定量离子。 3．4测定 取样品溶液l出进样，记录3一MCPD的峰面积，绘制标准曲 线，外标法计算样品中3一MCPD含量。 3．5方法的精密度和准确度 选朱检出3一MCPD的市售酱油为本底分别进行3次加标回 ．2· 收实验。精密度以相对偏差(RSD％)表示，准确度以相对回收率 (P％)表示。 3．6数据处理 用EXCEL、SPSS软件进行实验数据统计分析。 实验结果 1．对3一MCPD标准品溶液苯基硼酸衍生物进行全离子扫 描，3一MCPD峰的保留时间为9．2min。全离子扫描基峰为m／ z147，选择m／z147进行SIM法测定酱油样品中3一MCPD。 2．线形范围、重现性和最低检测下限 将标准溶液配置成浓度0．1—100mg／L的标准系列，进样测 0．001。最低检测下限为0．00mg／L。回收率为105．9％，相对标 准偏差为5．90％。 3．酱油样品检测结果 3一MCPD在酱油样品中的浓度范围是0—21．8mg／L，3一 国行业标准(1．0mg／L)，8．3％介于1 ms／L和10 mg／L之间， 1．67％大于10 ms／L，最大超标倍数约为22倍。 4．样品中酿造酱油、配制酱油、未标明分类的酱油的超标率分 别为5．7％，33．3％和50．0％。各类酱油中之间的超标