血清中甲基叔丁醚及其代谢产物测定方法研究.pdfVIP

A Dissertation Submitted in Partial Fulfillment of the Requirements for the Degree of Master in Medicine Study on the method for determination of methyl tert-butyl ether and its metabolite in serum Master Candidate ： Liu Yanru Major ： Public Health and Preventive Medicine Supervisor ： Prof. Song Shizhen Mei Yong Wuhan University of Science and Technology Wuhan, Hubei 430081, P.R.China May 21rd, 2015 万方数据 万方数据 摘 要 目的 建立一种灵敏度高、重复性好、成本较低、省时简便且能同时测定血清中甲基叔丁 基醚（methyl tert-butyl ether ，MTBE ）及其代谢产物叔丁醇(tert-butyl alcohol ，TBA)两种物 质含量的方法，为血清MTBE 及TBA 含量的检测提供技术支持，通过部分人群血清样本 检测，建立符合我国职业卫生标准制定指南要求的血清中MTBE 和TBA 的顶空固相微萃 取-气相色谱-质谱联用的检测方法。 方法 用顶空固相微萃取对血清中MTBE 和TBA 进行富集，用气相色谱-质谱联用仪对分 离出的MTBE 和TBA 进行定性定量分析。对方法的线性范围、检出限、准确度、精密度、 样品稳定性等进行测验。选择国内某地113 例MTBE 职业接触人群和99 例非职业接触人 群进行实验方法验证。 结果 MTBE 和TBA 的线性回归方程分别为Y=909.6X-529.2、Y=307.72X-79.154，相关系 数分别为 r=0.9996 、r=0.9996 。MTBE 和 TBA 的线性范围分别为 0.75μg/L~40μg/L 、 1μg/L~1000μg/L，检出限分别为0.23μg/L、0.27μg/L 。在验证性实验中，MTBE 和TBA 线 性回归方程分别为 Y= 1326.3X-26.903 、Y=542.78X-121.55，相关系数分别为 r=0.9996 、r =0.9999，MTBE 和TBA 的线性范围分别为0.1μg/L~20μg/L、0.1μg/L~20μg/L，检出限分别 为0.03μg/L 、0.05μg/L 。MTBE 和TBA 的低、中、高三个浓度的平均加标回收率分别为 78.7%～85.8%和75.8%～82.8%。日内和日间精密度的相对标准偏差（RSD ）分别为MTBE ： 6.19%~7.46% 和 7.32%~8.76%，TBA ：3.01%~5.97%和5.92%~7.85% 。样品在-20 ℃的冰箱 内至少能保存28 天，待测物含量损失率10% 。 人群方法验证结果显示MTBE 职业接触人群血清MTBE 和TBA 的浓度范围分别为 2.18μg/L ~16.30μg/L、26.45μg/L ~2145.30μg/L ，中间值分别为6.04μg/L、137.48μg/L，平均 值分别为6.23μg/L、224.15μg/L ；非职业接触MTBE 人群血清MTBE 和TBA 的浓度范围 分别为0.07μg/L ~1.25μg/L （小于最低检出限的除外）、10.78μg/L ~188.54μg/L，中间值分别 为0.22μg/L、78.43μg/L，平均值分别为0.29μg/L、81.63μg/L。 结论 建立了血清中MTBE 和TBA 的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定方法，现