银杏叶、蜂胶指图谱的研究.pdfVIP

摘 要 本论文采用高效液相色谱．二极管阵列检测器．电喷雾质谱法对银杏叶和蜂胶两种 中药材进行了多维指纹图谱的研究，并根据所得信息对部分峰进行了化学成分定性分 析，运用所建立的指纹图谱分析方法对市售药材及其保健品进行了分析评价。 HYPERsIL色谱柱 采用70％乙醇／水溶液超声提取制备供试品溶液；选用ODS．2 mm×4．6 (100 min20％A，3一15min2肚30％A，15~20min 3．2)(B)为流动相梯度洗脱(叽3 水(pH min 30一35％A，20～40miIl35～80％A，4m41min8啦!OO％A，41—45lOO％A)；流速 O．3 200．900范围 mumin；自动进样10“L；柱温30oC；质谱采用负离子模式在m／z 内扫描；多级质谱分析采用30％的碰撞归一化能量，建立了采自中国各地15批银杏 叶的多维指纹图谱。从其总离子流色谱图中解析到27个峰，并根据实验所得多重信 息以及有关文献报道对其中的25个峰进行了成分分析。方法学考察表明该方法精密 度、重现性和稳定性试验RsD均小于5％。以中值法生成对照指纹图谱，相关系数法 计算相似度，结果表明15批银杏叶药材中有12批的指纹图谱与对照指纹图谱相似度 在O．84以上，另外3批与对照指纹图谱相似度低于O．70，这主要是由于银杏萜内酯含 量差别较大；6批市售银杏叶样品指纹图谱与银杏叶药材指纹图谱的相似度数值之间 差异明显。该方法为更好地控制银杏叶及其保健品的质量提供了一定依据。 GOLD色谱柱(100 采用70％乙醇／水溶液超声提取制备供试品溶液；选用Hypersil mm×2．1 min10~20％A，3～15min2¨23％A，15~28min 3．2)(B)为流动相梯度洗脱(0~3 min min 23～35％A，28．48min35～50％A，48～5050～100％A，50～53lOO％A)；流速 0．2 oC；二极管阵列检测器全扫描波长20肌600nm； mL／min；自动进样lO雎L；柱温30 质谱采用负离子模式在11沈200．700范围内扫描，建立了采自中国各地25批蜂胶原料 的多维指纹图谱。从其总离子流色谱图中解析到50个峰，其中共有特征峰13个。将 实验所得多重信息与标准品对照后鉴定了8个黄酮成分。方法学考察表明该方法精密 度、重现性和稳定性试验RSD均小于5％。以中值法生成对照指纹图谱，相关系数法 计算相似度，结果表明25批各地蜂胶原料的指纹图谱与其对照指纹图谱相似度均在 O．85以上；12批市售蜂胶样品指纹图谱与蜂胶原料指纹图谱的相似度数值之间差异明 显。该方法为为蜂胶及其保健品的质量控制及综合评价奠定了基础。 关键词：银杏叶；蜂胶；多维指纹图谱；高效液相色谱；二极管阵列检测器；质谱； 保健品 ABSTRACT on ofGbiloba1eaves锄d As砌y multi．曲n饥sional丘119叩rint propolisby coIlStitu锄tshavebeen inⅡlism鹤is．SeVeral HPLC．PDA．ESI力ⅥShaSbe饥des耐bed