ICPAES分析技术.ppt

① ICP-AES分析原理及特点 ② ICP-AES仪器 ICP-AES分析方法 仪器的维护和保养 ICP光谱法的新进展 ICP-AES分析性能及特点 等离子体(Plasma) 等离子体（Plasma）—一般指电离度超过0.1%被电离了的气体，这种气体不仅含有中性原子和分子，而且含有大量的电子和离子，且电子和正离子的浓度处于平衡状态，从整体来看是出于中性的。 “高温下电离气体（Ionized　gas）” “离子状态” “阳离子和电子数几乎相等” ICP：Inductively Coupled Plasma电感耦合等离子体 “ 炬管” “ 工作气体 Ar”“高频电流经感应线圈产生高频电磁场” “电子、离子源” 引入样品元素被激发（发光源） 　　→ICP发射光谱分析 等离子火炬与频率关系  等离子体光源的分区 ICP-AES(OES) ICP Atomic Emission Spectrometry (Optical Emission Spectrometry) ICP发射光谱分析法 元素分析 溶液进样 原子离子?发射光谱的产生 ICP发射光谱分析的基本原理 ICP发射光谱分析过程主要分为三步, 即激发、分光和检测. 利用等离子体激发光源（ICP）使试样蒸发汽化, 离解或分解为原子状态，原子可能进一步电离成离子状态，原子及离子在光源中激发发光。 利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长排列的光谱。 利用光电器件检测光谱，按测定得到的光谱波长对试样进行定性分析，按发射光强度进行定量分析 谱线强度与浓度的关系 I = Nmhν=K’NmN0e-Em/ kT (1) 在一定的实验条件下: I = aC (2) a为常数，C为目的元素的浓度 考虑某些情况下有一定程度的谱线自吸, 对(2)加以修正 I = aCb (3) b为自吸系数, 一般情况下b≤1。在ICP光源中多数情况下b≈1。 应用领域十分广泛 (1)钢铁及其合金分析:碳钢,高合金钢,低合金钢,,铸铁,铁合金等. (2)有色金属及其合金:纯铝及其合金,纯铜及其合金,铅合金,贵金属,稀土金属等. (3)环境样品:土壤,水体,固体废物,大气飘尘,煤飞灰,污水等. (4)岩石和矿物.地质样品. (5)生物化学样品:血液,生物体. (6)食品和饮料:粮食,饮料,点心,油类,茶,海产品. (7)化学化工产品: (8)其它无机材料和有机材料. (9)核燃料和核材料. ICP-AES不便测定的元素 卤族元素中溴、碘可测,氟、氯不能测定. 惰性气体可激发,灵敏度不高,无应用价值. 碳元素可测定,但空气二氧化碳本底太高. 氧,氮,氢可激发,但必须隔离空气和水. 大量铀,钍,钚放射性元素可测,但要求防护条件 应用范围 常量分析0.X%--20% 微量分析 0.00X%---0.X% 痕量分析:0.0000X%---0.000X%,一般需要分离和富集, 不宜用于测定30%以上的,准确度难于达到要求. ICP—AES仪器 ICP-AES光谱仪结构 R.F高频发生器 27.12MHz,40.68MHz 高频发生器 输出功率稳定性好、点火容易、发热量小、火焰稳定、有效转换功率高、能对不同样品及不同浓度变化时抗干扰能力强。 ICP炬管 冷却气—起冷却作用，保护石英炬管免被高温融化(9L/min-20L/min) 等离子气—“点燃”等离子体(10L/min-20L/min) 雾化气—?形成样品气溶胶 ?将样品气溶胶引入ICP ?对雾化器、雾化室、中心管起清洗作 用)(0.2L/min-1.5L/min) ICP-AES　 样品导入部 将样品溶液雾化连续导入ICP中 气动雾化器 气动雾化器的结构简单，通常分为同轴型雾化器和直角型雾化器。 同轴型雾化器结构简单，易于制作，应用较为普遍。 直角型雾化器不易被悬浮物质堵塞。但雾化效率较低，喷嘴容易堵塞，进样速度受载气压力的影响。改用蠕动泵驱动雾化器，可避免载气压力对样品提升量的影响。 雾室 ICP-AES　分光器 选择分辨出目的元素的特征谱线 检测器-光电倍增管 检测器-固态成像器件 CID和CCD检测器 CID检测器最初发明用于天文学 以解决在较长时间爆光时,亮的星体所引起的“溢出”问题, 观察遥远星体的