第五章超临界法萃取青蒿素和HPLC检测课件.ppt

超临界法萃取青蒿素和HPLC检测主讲：刘常金 Ⅰ 用超临界法从青蒿中萃取青蒿素 一．实验原理 (一)超临界萃取的基本原理 1．什么是超临界流体萃取技术？ 以超临界流体作萃取剂，利用它对溶质具有特异增加的溶解能力的特性，将其从液体或固体中萃取到超临界流体中，然后通过降压或升温析出产物的分离过程。 注意事项 液相色谱仪的启动顺序 ： 打开排空阀，抽出流动相，排除空气 打开高压泵和检测器的电源开关，检测器自动开始自检 启动电脑；插入U盘，软件自动初始化；设置波长。 设置总流量、A和B两液的比例、泵压、启动泵。 设置自动停止时间、各项屏显参数、文 件名及保存路径。 先通入流动相冲洗管路系统，基线走直后，进样20μl * * 超临界流体是处于特定的超临界温度和压力下的流体。 任何物质均具有特有的临界温度Tc和临界压力Pc； 在T＞Tc、P＞ Pc 条件下存在的物质称为超临界流体； 它们处于既非液体也非气体的超临界状态，是介于气体 和液体之间的一种特殊的聚集状态。 2. 什么是超临界流体？ CO2的 P-T-ρ图 0.1~0.4 0.7×10-3 (0.2~3)×10-5 扩散系数 cm2/s (1~3)×10-4 (1~3)× 10-4 (0.2~3)×10-2 (0.6~2)×10-3 0.2~0.5 0.6~1.6 气体(101.3KPa,15~30℃) 超临界流体 (Tc,Pc) 液体 (15~30℃) 黏度 g/(cm?s) 密度 g/mL 超临界流体与气体和液体的物性比较 超临界流体的密度比普通气体大数百倍，近似于液体。 黏度比液体小，接近于气体。 扩散系数比液体大。 ∴ 超临界流体既具有液体溶解度大的性质 ，又 具有气体易扩散、传质速度高的优点。 3. 超临界流体的特性 4.超临界流体的溶解性能 由相图可见：临界区附近，密度线聚集于临界点周围， 故流体密度随压力和温度的变化十分敏感，导致溶解度 相应地变化。溶质的溶解度与流体密度大致成正比。 ∴ 改变压力或温度 改变流体密度 改变溶质溶解度 超临界压力↑流体密度↑溶质溶解度↑ 超临界压力↓流体密度↓溶质溶解度↓ (或升高温度) 萃取 产物解析 例： 超临界流体CO2温度T=37℃（临界温度Tc=31.06℃）时， 压力从7.2MPa上升到10.3Mpa（Pc=7.39MPa） 密度增加2.8倍 溶质的溶解度↑ 达到萃取目的； 降低压力或升高温度 密度降低 溶质的溶解度↓ 产物解析出来。 常用的超临界萃取剂： 乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、乙烯、氨气、CO2、SO2 CO2应用最广，优点： 1.它的临界点较低：Tc = 31.06℃，Pc=7.38MPa， 特别是临界温度接近常温，可防止热敏性物质的 氧化和降解； 2.临界密度(0.448g/cm3)是超临界溶剂中最高的，故 萃取能力强，提取率高； 3.无毒、稳定性好、不易燃、价廉、易于回收。 (二) 超临界流体萃取的基本操作 制备超临界流体 (控制一定的压力和温度) 萃取 高压流体 (含产物) 降压 升温 初级分离 (析出残渣和杂质) 降压调温 二级分离 (析出目标产物) CO2 气体 超临界流体萃取的流程简图 汇合器 CO2 钢瓶 净化器 冷凝器 压缩泵 预热器 萃取釜 进料 预热器 预热器 分离釜 1 分离釜 2 (三) 青蒿素的理化性质 青蒿素（Artemisinin，QHS ）分子式及分子量： C15H22O5 282.14。 青蒿素 R＝0； 蒿甲醚 R＝OCH3； 双氢青蒿素 R＝OH 物理性状： 无色针状结晶，味苦，熔点156-157℃， 比旋度 [α]17D +66.3℃ (C=1.64，氯仿)。 来源和用途： 由黄花蒿(又名青蒿)中分离而得。 为一种抗疟药物，具有高效、低毒、速效等特点， 主要作用于疟原虫的红内期。目前，该药物在疟疾 发病率很高的东南亚地区得到广泛的应用。 1.利用超临界CO2流体萃取，萃取温度低，并有惰性气体保 护，防止了青蒿素的氧化和破坏。 2.萃取和分离合二为一，提高了生产效率和节约了能耗。 3.提取过程中免除了传统方法中的有机溶剂，成品中没有 有机溶剂残留，保持了萃取物的全天然性。 4.整个过程不产生“三废”，不会对环境造成污染。 (四) 超临界萃取青蒿素的优点 二. 操作方法 （一）青蒿粉末的制备： 青蒿原料 粉碎机 *间歇运作，防止电机过热