水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 作业指导书.docVIP

LDED-W340-303-2015 水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 作业指导书 目的及适用范围 1.1目的：本标准规定了测定水中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。 1.2适用范围:本标准适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定，本标准不适用于印染废水。 当试样体积为25ml,比色皿光程为10mm,方法检出限为0.05 mg/L.测定范围为0.20?3.20 mg/L. 编制依据 方法原理 3.2 干扰及消除 水样中乙醛质量浓度小于3mg/L,丙醛、丁醛、丙烯醛等分别小于5 mg/L时不干扰测定。此外当甲醛为20mg/L，苯酚为50mg/L,游离氰为1mg/L时未见干扰。 四、 主要设备及材料 110?130摄氏度烘2h并冷却至室温的基准重铬酸钾2.4516g，用水溶解后移入1 000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 4.8淀粉指示剂：密度=10g/L。 称取lg淀粉，加5 ml水使其成糊状，在搅拌下将糇状物加到90 ml沸腾的水中，煮沸1?2min， 冷却稀释至100ml。临用现配。 4.9硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S203 .5H20约等于0.05 mol/L。 称取12.5 g硫代硫酸钠溶于煮沸并冷却后的水中，稀释至1000ML。加入0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，放置2周后过滤。使用前用重铬酸钾基准溶液（4.7)标定-其标定方法如下： 于250 ml碘g瓶内，加入约1 g碘化钾及50 ml的水，加入20.00 ml重铬酸钾基准溶液（4.7)， 加入5ml硫酸溶液（4.4)，混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色 时，加入1ml淀粉指示剂（4.8)，继续滴定至蓝色刚好褪去，记下用量（V1)。 硫代硫酸钠标准溶液浓度.由式（1）计算： 式屮： C1——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； C2——重铬酸钾基准溶液浓度.mol/L； V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml； V2——取用重铬酸钾基准溶液体积，ml。 4.10 甲醛标准贮备液：密度(HCHO)约等于l mg/ml。 配制：吸取2.8 ml甲醛试剂（甲醛含量为36%?38%)，用水稀释至1000 ml，摇匀。量配制好的溶液置4摄氏度冷藏可保存半年。临用前标定。 标定：移取20.00ml甲醛标准妒备液于250 ml碘量瓶中，加入50.0ml碘溶液（4.5)，加入15ml 氢氧化钠溶液（4.2)混匀。放置15min加20 ml硫酸溶液（4.3)，混匀，再放置15ml。以硫代硫酸钠标准溶液（4.9)进行滴定，滴至溶液呈淡黄色时，加1ml淀粉指示剂（4.8)，继续滴定至蓝色刚好褪去，记下用量。 同时，另准确移取20.00 ml水代替甲醛标准贮备液按同样方法进行空白试验，记下硫代硫酸钠标准溶液用量（V0）。 甲醛标准贮备液的质量浓度，由式（2)计算： ——甲醛标准贮备液的质量浓度，mg/ml Vo ——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml V——标定甲醛贮备液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml； C1——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； 15.02——甲醛（1/2HCHO)的摩尔质量，g/mol； 1 000——1 g 等于1000 mg； 20.00——移取甲醛标准贮备液的体积，ml 注1：淀粉溶液应在滴定近终点时加入。 注2：滴定应在碘量瓶屮进行.并应避免阳光照射。滴定时不应过度摇晃。 4.11甲醛标准使用溶液 在容量瓶中将甲醛标准贮备液（4.10)逐级用水稀释成每亳升含10 微克甲醛的标准使用溶液。临用时配制。 本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器。 4.12全玻璃蒸馏器500 ml。 4.13具塞比色管25ml。 4.14恒温水浴。 4.15分光光度计。 4.16—般实验室常用仪器。 五、 样品100.0ml试样于蒸馏瓶（5.1)内，加15ml水，加3?5 ml浓硫酸（4.1)及数粒玻璃珠。用 100 ml容量瓶接收馏出液。待蒸出约95 ml馏出液时，调节加热温度，降低蒸馏速度。直到馏出液接近 100ml时，停止蒸馏。取下接收瓶，用水稀释至标线，摇匀备用。 注1:在试样预蒸馏时.向试样屮加入15ml水。防止有机物含量高的水样在蒸至最后时。有机物在硫酸介质屮发生炭化现象影响甲醛的测定。 注2对某些不适于在酸性条件蒸馏的特殊水样，例如含氰化物较高的废水或染料废水、制漆废水等，可用氢氧化钠溶液（4.2)先将水样调至弱碱性（pH等于8左右），进行蒸馏。 六、 操作步骤 6.1.3用10mm比色皿，在波长414nm处，以水为参比测量吸光度。 6.1.4将系列校准液测得的吸光度AS值扣除空白试验的吸光度Ab值。得到校正吸光度Ar，以校正吸光度木为纵坐标，以25 ml校准液中含有的甲醛量W为横坐标，绘