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电子探针X射线显微分析 电子探针X射线显微分析(简称电子探针显微分析)(Electron Probe Microanalysis,简称EPMA)是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析,它特别适用于分析试样中微小区域的化学成分,因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。 电子探针镜筒部分的结构大体上和扫描电子显微镜相同,只是在检测器部分使用的是X射线谱仪,专门用来检测X射线的特征波长或特征能量,以此来对微区的化学成分进行分析。 电子探针X射线显微分析 常用的X射线谱仪有两种: 一种是利用特征X射线的波长不同来展谱,实现对不同波长X射线分别检测的波长色散谱仪,简称波谱仪(Wavelength Dispersive Spectrometer,简称WDS) 另一种是利用特征X射线能量不同来展谱的能量色散谱仪,简称能谱仪(Energy Dispersive Spectrometer,简称EDS)。 电子探针仪的结构与工作原理 电子探针仪的结构示意图见图,由图可见,电子探针仪除X射线谱仪外,其余部分与扫描电子显微镜相似。 1、波谱仪的结构和工作原理 X射线波谱仪的谱仪系统——也即X射线的分光和探测系统是由分光晶体、X射线探测器和相应的机械传动装置构成。 设想有一种晶面间距为d的特定晶体(我们称为分光晶体),当不同特征波长λ的X射线照射其上时,如果满足布拉格条件(2dsinθ=λ)将产生衍射。显然,对于任意一个给定的入射角θ仅有一个确定的波长λ满足衍射条件。这样我们可以事先建立一系列θ角与相应元素的对应关系,当某个由电子束激发的X特征射线照射到分光晶体上时,我们可在与入射方向交成2θ角的相应方向上接收到该波长的X射线信号,同时也就测出了对应的化学元素。只要令探测器连续进行2θ角的扫描,即可在整个元素范围内实现连续测量。 分光晶体 分光晶体是专门用来对X射线起色散(分光)作用的晶体,它应具有良好的衍射性能、强的反射能力和好的分辨率。 各种晶体能色散的X射线波长范围,取决于衍射晶面间距d和布拉格角?的可变范围,对波长大于2d的X射线则不能进行色散。 分光晶体 谱仪的?角有一定变动范围,如15°-65°;每一种晶体的衍射晶面是固定的,因此它只能色散一段波长范围的X射线和适用于一定原子序数范围的元素分析。 目前,电子探针仪能分析的元素范围是原子序数为4的铍(Be)到原子序数为92的铀(U)。其中小于氟(F)的元素称为轻元素,它们的X射线波长范围大约在18-113 ?。 回转式波谱仪和直进式波谱仪 在电子探针中,一般点光源S不动,改变晶体和探测器的位置,达到分析检测的目的。根据晶体及探测器运动方式,可将谱仪分为回转式波谱仪和直进式波谱仪等。 回转式波谱仪 这种谱仪结构简单,但由于分光晶体转动而使X射线出射方向变化很大,在样品表面不平度较大的情况下,由于X射线在样品内行进的路线不同,往往会造成分析上的误差。 直进式谱仪 这种谱仪的特点是分光晶体从点光源S向外沿着一直线运动,X射线出射角不变,晶体通过自转改变?角。聚焦圆的中心O在以S为中心,R为半径的圆周上运动。 这种谱仪结构复杂,但X射线照射晶体的方向固定,使X射线穿出样品表面过程中所走的路线相同,也就是吸收条件相同。 X射线探测器 作为X射线的探测器,要求有高的探测灵敏度,与波长的正比性好和响应时间短。 波谱仪使用的X射线探测器有流气正比记数管、充气正比记数管和闪烁计数管等。 探测器每接受一个X光子输出一个电脉冲信号。 X射线记数和记录系统 X射线探测器(例如正比计数管)输出的电脉冲信号经前置放大器和主放大器放大后进入脉冲高度分析器进行脉冲高度甄别。由脉冲高度分析器输出的标准形式的脉冲信号,需要转换成X射线的强度并加以显示,可用多种显示方式。 脉冲信号输入计数计,提供在仪表上显示计数率(cps)读数,或供记录绘出计数率随波长变化(波谱)用的输出电压;此电压还可用来调制显像管,绘出电子束在试样上作线扫描时的X射线强度(元素浓度)分布曲线。 波长色散谱 2、能谱仪的结构和工作原理 能谱仪的主要组成部分如图所示,由探针器、前置放大器、脉冲信号处理单元、模数转换器、多道分析器、小型计算机及显示记录系统组成,它实际上是一套复杂的电子仪器。 锂漂移硅Si(Li)探测器 能谱仪使用的是锂漂移硅Si(Li)探测器。 Si(Li)是厚度为3-5mm、直径为3-10mm的薄片,它是p型Si在严格的工艺条件下漂移进Li制成的。 Si(Li)可分为三层,中间是活性区(1区),由于Li对p型半导体起了补偿作用,是本征型半导体。I区的前面是一层0.1 ?m的p型半导体(Si失效层),在其外面镀有20 nm的金膜。I区后面是一层n型Si导体。 Si(Li)探测器实际上是一个p-I

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