第六讲X射线衍射分析精要.pptVIP

2006-09-20 晶体研究方法 材料化学研究方法 上节回顾 2.4 X射线衍射强度 偏振因子，原子散射因子，结构因子及干涉函数 系统消光 外部影响因素：多重性，热，吸收，角 下列哪种条件不是衍射产生的必要条件？ A　厄瓦尔德图解　 B　布拉格方程　 C　衍射矢量方程 D　劳埃方程 关于X射线照射晶体产生的衍射现象，下列说法正确的是？ A　衍射的本质是晶体中各晶胞非相干散射波叠加（合成）的结果。 　 B　衍射的本质是晶体中各晶胞相干散射波叠加（合成）的结果。 　 C　衍射的本质是晶体中各原子非相干散射波叠加（合成）的结果。 D　衍射的本质是晶体中各原子相干散射波叠加（合成）的结果。 下列说法不正确的是？ A　衍射的本质是晶体中各原子非相干散射波叠加（合成）的结果。 　 B　系统消光有点阵消光与结构消光两类．　 C　体心立方晶胞与斜方体心晶胞的系统消光规律是一样的． D　布拉格方程就是布拉格定律． 下列哪种条件是衍射产生的充要条件？ A　厄瓦尔德图解　 B　布拉格方程+反射定律　 C　布拉格定律+（[F]2≠0） D　劳埃方程 表征晶胞散射能力的因数，称为 A　偏振因子　 B　散射因子　 C　结构因子 D　温度因子 FHKL不受HKL的影响，即HKL为任意整数时，都能产生衍射的空间点阵是 A、面心立方 B、简单点阵 C、底心点阵 D、体心点阵 下列哪种条件不与厄瓦尔德图解等效？ A　衍射矢量方程　 B　布拉格方程　 C　劳埃方程 D　布拉格定律 关于原子散射因子，下列叙述正确的是？ A　原子散射因子与晶面间距有关。　 B　利用原子散射因子曲线，可以解释为什么小角衍射强度高于高角衍射强度。　 C　原子散射因子与X射线入射波长无关 D　原子散射因子与散射角度有关 下列哪种因素不属于影响X射线衍射强度的外部因素? A、多重性因子　 B、温度因子　 C、f因子　 D、吸收因子 2.5 X射线衍射方法 2.3.4 X射线衍射实验方法 2.5.1 德拜照相法 2.5.3 X射线衍射仪 劳厄法是用连续X射线照射固定单晶体衍射方法，一般以垂直于入射线束的照相底片来记录衍射花样。根据X射线源、晶体、底片的位置不同可分为透射法与背射法。 3.4.3 多晶体的研究方法 用单色X射线照射多晶体或粉末试样的衍射方法是应用较广的衍射方法。 如果用照相底片来记录衍射图，则称为粉末照相法，简称粉末法或粉晶法； 若用计数管来记录衍射图，则称为衍射仪法。 粉末或多晶体衍射原理 衍射图样 用垂直于入射线的平板底片来记录时，得到的衍射图是一系列同心圆。 若用围绕试样的圆筒形底片来记录时，得到的衍射图是将是一系列弧线段。 3.4.3.1 粉末照相法 根据试样和底片相对位置不同可以分为三种： （1）德拜－谢乐法：底片位于圆筒内表面，试样位于中心轴，应用最广。 （2）聚焦照相法：底片、试样、X射线源均位于圆周上 （3）针孔法：底片为平板形与X射线束垂直放置，试样放在二者之间的适当位置。 德拜相机与实验技术 德拜相机：圆筒形外壳，样品架，光栏和承光管（后光栏）等部分组成。 几个问题 照相底片紧贴外壳内壁安装（底片曲率半径等于相机外壳内径） 样品架在相机中心轴上，并有专门的调节装置，以使安装在加上之圆柱形样品与相机中心同轴。 几个问题 粉末样品制备一般经过粉碎（韧性材料用挫刀挫）、研磨、过筛（250-350目）等过程，最后粘接为细圆柱状（直径0.2~0.8mm左右），长度约为10~15mm。 经研磨后的韧性材料粉末应在真空或保护气氛下退火，以清除加工应力。 底片的安装 将双面乳胶专用底片按相机尺寸裁成长方形并在适当位置打孔后紧贴相机内壁安装(光栏或承光管穿过底片圆孔)、压紧． 摄照参数的选择 摄照参数包括x射线管电压、管电流，摄照(曝光)时间等． 管电压通常为阳极(靶材＞激发电压(Vk)的3～5倍，此时特征谱对连续谱强度比最大 管电流较大可缩短摄照时间，但以不超过管额定功率为限． 摄照时间的影响因素很多，一般在具体实验条件下通过试照确定(德拜法常用摄照时间以h计) 照相法 衍射仪法 X射线衍射仪是用射线探测器和测角仪来探测衍射线的强度和位置，并将它们转化为电信号，然后借助电子学和计算机技术对数据进行自动记录，处理和分析的仪器。 衍射仪按其结构和用途，主要可分为测定粉未试样的粉未衍射仪和测定单晶结构的四圆衍射仪。 3.4.3.2 衍射仪法 X射线衍射仪成像原理与照相法相同，但记录方式及相应获得的衍射花样[强度(I)对位置(2?)的分布(I－2?曲线)]不同。 核心部件---测角仪 试样台位于测角仪中心，试样台的中心轴ON与测角仪的中心轴(垂直图面)O垂直。 试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又可以绕自身中心轴转动。 关键问题是（1）满足布喇格方程反射条件（2）满足衍射线