简单分馏精要.pptVIP

* 2010.10.1 主要内容 一、实 验 目 的 二、实 验 原 理 三、仪 器 药 品 四、实 验 装 置 五、实 验 流 程 六、注 意 事 项 七、思 考 题 一、实验目的 1、熟悉和掌握蒸馏和分馏的基本原理，应 用范围，了解蒸馏和测定沸点的意义。 2、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法。 3、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单 分馏操作方法。 二、 实验原理 液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，这时的温度称为液体在该压力下的沸点 1、蒸馏 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5～1.5℃）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。 将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。 蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。 通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色的杂质，分离沸点差大于30℃的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。 2、分馏 分馏的基本原理与蒸馏相似，不同之处是，借助分馏柱将多次气化—冷凝的蒸馏过程，在一次操作中完成。 通过分馏柱的多次蒸馏作用，能更有效地分离沸点接近的液体混合物。 在分馏柱内，当上升蒸气与下降冷凝液互相接触时，上升蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加，如果继续多次，就等于进行多次蒸馏。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这两种组分完全彻底分开。 球形分馏柱； b. 韦氏（Vigreux）分 馏柱 c. 填充式分馏柱 a. b. c 常用分馏柱 要很好地进行分馏，必须注意下列几点： （1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度 （1-2/s），这样，可以得到比较好的分馏效果。 （2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择 合适的回流比。 ?（3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。 三、仪器与药品 仪器：50 mL圆底烧瓶（2个）、韦氏分馏柱、蒸馏头、温度计套管、100 ℃温度计、直形冷凝管、真空接液管、100 mL电热套各一个。 试剂：甲醇（25 mL）、沸石。 蒸馏主要由气化、冷凝和接收三部分组成 四、实验装置 1 2 3 4 1、蒸馏瓶 圆底烧瓶的选用与被蒸液体的体积的有关，通常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/3～2/3。液体量过多或过少都不宜。 在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。 2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选用适合量程的温度计。 3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140℃；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140℃。 4、接引管及接收瓶：接引管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。 仪器安装顺序 自下而上，先左后右。拆卸仪器与其顺序相反。 稳固牢靠 妥善安装 垂直平行 正确使用 稳 妥 端 正 蒸馏装置图 分馏装置与简单的蒸馏相比仅仅是多了一支分馏柱，装在蒸馏头和蒸馏烧瓶之间。 分馏装置 *