食品添加剂3()讲解.ppt

重浸渍法：多次浸渍法，可减少溶剂吸收浸液所引起的原料成分的损失量。 缺点：操作时间长、溶剂用量大、浸出效果差。不适用于有效成分含量低的原料。 煎煮法：用水作溶剂，将被提取物加热煮沸一段时间，以提取其有效成分。加热煮沸2~3次，每次1h左右。离心分离，沉淀过滤，浓缩。 可分为常压煎煮法（一般性原料）和加压煎煮法（高温下不易被破坏、常温下不易煎透的原料）。 适用于有效成分能溶于水，对湿、热均稳定，且不易挥发的原料。 煎出液中除有效成分外，往往杂质较多，尚有少量脂溶性成分，给精制带来不便。一些不耐热及挥发性成分在煎煮过程中易被破坏或挥发掉。 渗漉法：单渗漉法、重渗漉法、加压渗漉法、逆流渗漉法。 由于溶剂始终与新溶剂或低浓度提取物的溶剂接触，浸提效果比浸渍法高，提取比较安全。溶剂用量大，对原料的粒度及工艺要求高。 单渗漉法：粉碎→湿润→装筒→排气→浸渍→渗漉 重渗漉法：是将渗滤液重复用作新原料的溶剂，进行多次渗漉以提高浸出液浓度的方法。多次重复，浸出效率较高。 加压渗漉法：在上部加压，有利于有效成分的浸出，总提取液浓度大，溶剂耗量少。 逆流渗漉法：被提取原料与溶剂在浸出容器中，沿相反方向运动，连续而充分地接触。 可省去过滤操作。属于动态浸出，溶剂的利用率高，有效成分浸出完全，适用于贵重原料、毒性原料和有效成分含量较低的原料的提取。 回流提取法：一般用低沸点的有机溶剂（如乙醇、氯仿、石油醚等），水浴加热或蒸汽加热，提取3次，第1次回流1h，滤出提取液，再加入新溶剂，回流40min、30min，合并3次提取液即可。 溶剂耗用量少。 提取液在回流锅中受热时间长，不适用于受热易破坏的原料。 连续提取法： 溶剂用量少，提取效率高。提取液受热时间过长，受热易分解的成分不用此法。 升华法：天然产物中的一些成分（如樟脑、蒽醌类、山道年、咖啡碱等）具有升华性，可用升华法直接从原料中提取出来。 常压升华、减压升华。 3.1.2 影响提取效果的因素 合适的溶剂和提取方式、原料的基原、采集季节、地域差别、质量优劣、提取部位、提取温度、提取时间。 3.1.2.1 原料的粉碎度 粉碎度要适中，一般以20~60目为宜。（接触面） 3.1.2.2 提取温度的影响 许多有效成分是热敏的，在提取和浓缩干燥过程中应尽量避免高温处理。 3.1.2.3 提取时间的影响 表皮部位，易被提出，提取时间不要太长。 活性成分存在于根部，提取时间应相应延长。 需根据具体情况而定，一般而言，热水提2~3h，乙醇提1~2h为宜。 3.1.2.4 溶剂用量和浓度差 溶剂用量：一般为原料体积的6~10倍。 浓度差：为原料组织内部的浓度与外周溶液的浓度差异。 在提取过程中不断搅拌或更换新溶剂或采用流动溶剂的提取方法。 3.1.3 水蒸汽蒸馏技术 3.1.3.1 原理 利用被蒸馏分与水不相混溶,使被分离的物质能在比原沸点低的温度下沸腾,生成蒸汽和水蒸汽一同逸出,经凝结后得到水油两液层,达到分离的目的。 水蒸汽蒸馏可用于常压下沸点较高或在较高温度下易分解的物质的蒸馏，常用于易挥发成分如挥发油的提取，也可用于提纯或分离在常压蒸馏时易发生氧化、聚合或分解的有机化合物，也可用于除去化合物中的树脂状或不挥发杂质。 3.1.3.2 水蒸汽蒸馏装置 常用水蒸汽蒸馏装置。 如果只有少量物质，可以省去水蒸汽发生装置。 回流式水蒸汽蒸馏装置。（饱和蒸汽压较低的有机物）。 微量水蒸汽蒸馏装置。 3.1.3.3 水蒸汽蒸馏的应用 适用于下列情况: (1) 在常压下沸点高或在沸点下易分解、易燃烧的物质的蒸馏。 （2）用于高沸点物从难挥发或不挥发（如固体或焦油状物）中分离出来。苯胺、苯酚。 （3） 采用高温热源有困难时。 所要分离的物质完全或几乎不溶于水和不与水起反应，才用水蒸汽蒸馏。 对于在水中有一定溶解度的物质进行水蒸汽蒸馏时，其分离效果随被分离物质在水中溶解度的增加而降低。甲酸，沸点101℃；丁酸，沸点162℃。 提取挥发油（精油） 挥发油的提取常用水蒸汽蒸馏法。 对馏出水采用萃取或复馏方法进行回收。GC-MS技术的应用。 3.2 天然有机化合物的分离方法 3.2.1 一般分离方法 3.2.1.1 萃取法 萃取法: 液-固萃取法（浸提）、液-液萃取、气-液萃取（用得较少）。 液-液萃取原理：利用混合物中各组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离目的的方法。 分配定律： K=C/C’ K 分配系数（可将其近似地看做组分在萃取剂和原样品溶液中的溶解度之比） C 在萃取溶剂中的浓度 C’ 在样品溶液中的浓度 溶解度差别越大，K值越大，萃取分离越好。 K值取决于温度、溶剂、和被萃取物质的性质，而与组分的最初浓度、组分与溶剂