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实验一 苯乙烯悬浮聚合 一、实验目的 1.学习悬浮聚合的实验方法,了解悬浮聚合的 配方及各组份的作用。 2.了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮 剂的分散机理、搅拌速度等对悬浮聚合物 粒径的影响 3. 观察单体在聚合过程中之演变。 二、实验原理 悬浮聚合:将单体以微珠形式分散于 介质中进行的聚合。 制成的成品呈均匀的颗粒状，故又为珠状聚合； 由于水为分散介质，聚合热可以迅速排除， 因而反应温度容易控制 悬浮聚合体系需加入分散剂 原因： 单体(苯乙烯) 加入水中，体系分成两层，进 行搅拌时，在剪切力作用下单体层分散成液滴， 界面张力使液滴保持球形。 当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后与水分 层，同时聚合到一定程度以后的液滴溶有发粘聚合 物可使液滴相粘结。 三、仪器及试剂 仪器：三口烧瓶、电动搅拌器、冷凝管、 温度计、水浴、表面皿、吸管、移液 管、布氏漏斗、锥形瓶 3.通入冷凝水。启动搅拌器并控制在一恒定转速，在20-30分钟内将温度升至85-90℃，开始聚合反应。 反应一个多小时以后，体系中分散的颗粒变得发粘，此时一定要注意控制好搅拌速度。 在反应后期将温度升至反应温度上限，以加快反应，提高转化率。 5. 反应1.5-2h小时后，可用吸管吸取少量颗粒与表面皿中进行观察，如颗粒变硬发脆，可结束反应。 6.停止加热，撤出加热器，一边搅拌以便用冷水将聚合体系冷却至室温，停止搅拌，取下三口瓶。 产品用布氏漏斗滤干，并用热水洗数次，最后在鼓风干燥箱烘干（50℃），称重并计算产率。 五、注意事项 1.反应时搅拌要快，均匀，使单体能形成良好的珠状液滴。 2.80±1℃保温阶段是实验成败的关键阶段，此时聚合热逐渐放出,油滴开始变粘易发生粘连，需密切注意温度和转速的变化。 3.如果聚合过程中发生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象，应及时降温终止反应并倾出反应物，以免造成仪器报废。 六、思考题 1. 结合悬浮聚合的理论，说明配方中各种 组分的作用。如改为苯乙烯的本体聚合 或乳液聚合，此配方需做哪些改动，为 什么？ 2. 分散剂作用原理是什么？如何确定用 量，改变用量会产生什么影响？ * * 加入分散剂使界面张力降低，保持单体分散成液滴 优点： 悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题 缺点： 因珠粒表面附有分散剂，使纯度降低。 聚合装置图（1. 搅拌器 2.四氟密封塞 3.温度计 4.温度计套管 5.冷凝管） 配方如下表所示： 130ml 无离子水 水 介 质 0.3g 精制 过氧化二苯甲酰 引发剂 20ml 水溶液1.5% 聚乙烯醇 分散剂 16ml 除去阻聚剂 苯乙烯 单 体 加料量 规 格 试 剂 组 分 四、实验步骤 安装好实验装置，为保证搅拌速度均匀，整套装置安装要规范。尤其是搅拌器安装后，用手转动，阻力小转动轻松自如。 聚合装置图（1. 搅拌器 2.四氟密封塞 3.温度计 4.温度计套管 5.冷凝管） 2. 用分析天平准确称取0.3gBPO，放于100ml锥形瓶中。 再用移液管按配方量取苯乙烯，加入锥形瓶中。轻轻振动，待BPO完全溶解于苯乙烯后将溶液加入三口瓶中。 再加入20ml 1.5%的聚乙烯醇溶液。 最后用130ml无离子水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口瓶中。