无水无氧详解.ppt

大学化学实验O 2.液体的转移技术 （1）注射器针管技术 A．洗净、干燥后，通过吸入（不要用手拉）、拔出针头挤出惰性气体将针筒冲洗几次。 B．作密封度检查：吸满气后将针尖插入气相色谱进样用的橡皮中，再将针筒芯向前推动到原来约一半，然后放松。 C．完毕将针头插入装有惰性气体的样品瓶（管）中，或橡皮塞内。 三、无水无氧实验操作 D．用注射器定量量取液体通常可用容量法和重量法。 E．针头插入方法： F．用注射器从装置中吸取约总量3/4的氮气，并推出到一半，然后通过隔膜插入通有惰性气体的试剂瓶中，将注射器中的残余氮气立即完全推出。 三、无水无氧实验操作 G．将针尖插到液面以下，靠惰性气体压力让液体自动进入注射器内，直至超过所需量的10~20%。 H．将针尖抽出液面，稍斜，使针筒倒转，使注射器内的气泡升至顶部。 I．推出气泡及多余部分至刻度处。 J．再抽回些氮气保护。 K．仍倒转注射器，拔出针头，立即刺入反应瓶（接收器）的隔膜，翻转注射器，推入或滴加。 三、无水无氧实验操作 对于高敏感的液体试剂，可在试剂瓶上套一惰性气体罩，其他操作类同。 带有厚橡皮块的注射器 三、无水无氧实验操作 【例】烷基铝类试剂的调制 烷基铝类化合物大多数是可蒸馏得到的挥发性物质，与空气接触容易着火。通常以烷烃类的溶液或原液出售。一般装在压缩气瓶中。 烷基铝类试剂的废弃：在惰性气体条件下，向稀释后的烷基铝类试剂中缓缓滴加足量的甲醇或含水四氢呋喃，放置过夜。 三、无水无氧实验操作 安瓿（bù）瓶中溶剂的转移 三、无水无氧实验操作 （2）双针头管法 当转移50mL以上液体时，使用注射器不方便。 插针步骤：先通氮气到密封容器内，双针头管一端插入此容器液面以上，氮气流出，另一端插入到带有橡皮隔膜或特氟隆塞的、换气充气过的试剂空瓶（反应瓶、滴液漏斗、定量量筒）中，再将试剂瓶中的针头插入液面下，试剂便立即压入试剂空瓶（反应瓶、滴液漏斗、定量量筒）中。 三、无水无氧实验操作 拔针步骤：把密封容器内的针头拔离液面，让惰性气体冲洗双针头管数分钟，先拔出另一头针头，最后拔出密封容器端的针头。 定量：先双针头管将试剂转到量筒，再用双针头管将试剂转到反应容器中。 三、无水无氧实验操作 【例】二烷基锌类试剂的调制 烷基锌类试剂的废弃：在惰性气体条件下，向稀释后的烷基锌类试剂中按顺序加入叔丁醇、异丙醇和甲醇，最后用大量的水处理。 三、无水无氧实验操作 3.固体试剂的转移 在惰性气体环境下处理固体试剂较为困难，最稳妥的解决办法是在手套箱内进行。 对空气不过敏的固体试剂可以在抽真空前或后加，但一定要在惰性气体保护下进行。 将固体物质溶解成溶液，就可以凭借液体的转移技术进行操作；也可以其制成分散很细的浆状物或悬浊液，用大针管转移。 三、无水无氧实验操作 * 无水无氧操作 三苯甲醇的制备 直接保护 手套箱 schlenk技术 在化学实验中，经常会遇到一些对空气中的氧气和水敏感的化合物。在这种情况下就需要在无水无氧条件下进行实验。无水无氧操作有以下几种： 手套箱对于需要称量、研磨、转移、过滤等较复杂操作的体系，一般采用在一充满惰性气体的手套箱中操作。 有机玻璃手套箱，在其中放入干燥剂即可进行无水操作，通入惰性气体置换其中的空气后则可进行无氧操作。有机玻璃手套箱不耐压，不能通过抽气进行置换其中的空气，空气不易置换完全。使用手套箱也造成惰气的大量浪费。 严格无水无氧操作的手套箱是用金属制成的。主要由主箱体（操作室）、过渡室两部分组成，两室间有一密封门。操作室带有氯丁橡胶手套及密封很好的玻璃窗。 一、抽真空与充气的放法： 1、一般主箱体不能单独抽真空，过渡室则可以单独抽真空。 2、先打开过渡室里面的门，然后关上手套接口压盖、阀门和过渡室外的门。 3、打开手套口之间的三通阀，使得抽气时手套内外同时抽真空，保持两边气压平衡。 4、将真空泵接到过渡室一个阀门上，开启真空泵，缓缓打开此阀门，对系统抽气（如打开阀门的速度太快，可能引起手套膨胀）。 5、待真空表指针下降并稳定在-0.1MPa时，抽真空完成，此时应先关阀门再关真空泵。 6、然后通过另一阀门向箱体内充入惰性气体，直至气压比大气压略高一点，可保证大气不会渗入箱体内部（最好重复三次）。 7、关掉连接手套接口的三通阀，打开手套接口上的压盖，就可以进行操作了。 不管打开内门还是外门，都必须保证门两边的气压基本平衡，否则，要么打不开，要么发生“气爆”现象。 二、将物件放入与取出主箱体的方法： 1、将物件放入主箱体的方法：当完成上述“抽真空与充气”的操作后，先将过渡室的内门关上，打开过