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中药化学总复习 高职部 第一、二章 总 论 [要求]： 掌握中药化学的含义及主要研究内容 了解各类化学成分的主要类型 掌握中药化学成分提取分离的一般方法 提取方法 溶剂法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法 溶剂种类及极性大小顺序 溶剂法常用的操作方法： 常温：浸渍、渗漉 加热：煎煮法、回流法、连续回流法 分离方法 溶剂法：酸碱溶剂法、溶剂分配法 沉淀法：专属试剂、分级、盐析法 色谱法：吸附、分配、凝胶、离子交换、大孔树脂 结晶法 分馏法 升华法 第三章 糖和苷类 掌握糖和苷的理化性质 掌握糖与苷类成分一般提取、分离方法 掌握糖与苷的检识方法 了解糖与苷类的含义、分类及分布 苷的分类 按苷键原子分为O、S、N、C苷 O苷分为醇、酚、酯、氰苷 苷键的裂解 酸水解：温和酸水解、强烈酸水解 常用稀酸，水解难易规律是： NOSC 呋喃糖吡喃糖(酮糖苷醛糖苷) 五碳糖苷六碳糖苷糖醛酸苷 2-去氧糖2-羟基糖2-氨基糖 芳香苷脂肪苷 对难水解的苷用强酸,但苷元易破坏,可用二相水解法避免 酶水解:条件温和,专属性强 乙酰解:用于确定糖与糖连接的位置 Smith降解:条件温和,可得原生苷元. 可用物难水解及不稳定的苷的水解 碳苷水解后得到连一个醛基的苷元 碱水解:用物酯苷酚苷等的水解 提取、分离与检识 提取 单糖与低聚糖---水、稀醇 多糖---------------水提醇沉 苷：甲醇、乙醇提取，或用水提取 苷元：先水解，再用亲酯性有机溶剂萃取 分离单糖及低聚糖---活性碳等多糖----凝胶苷---硅胶\凝胶色谱 糖: Molish---紫色环 Fehling和Tollen反应 TLC及PC 苷: Molish---紫色环 水解反应—苷元沉淀 TLC及PC 注意 提取糖或原生苷时,注意抑制酶的活性 Molish用于检识游离及结合糖,但碳苷及糖醛酸除外 第四章 醌类化合物 了解醌类化合物的分布、活性、分类 掌握醌类化合物的理化性质及检识 掌握蒽醌类化合物的结构、理化性质、提取分离、检识 大黄中蒽醌主要成分类型、提取、分离 ；丹参中主要成分类型;紫草中醌类化合物的结构。 酸性 COOH2 个βOH1个βOH2个αOH1个αOH 分别对应可溶于不同的碱水 5%NaHCO3 5%Na2CO3 1%NaOH 5%NaOH 颜色反应 菲格尔反应（Feigl） 试剂:碱+醛+邻二硝基苯 颜色:紫色 对象:醌类 无色亚甲蓝反应 试剂:无色亚甲蓝 颜色:显兰色斑点，用于色谱检识 对象:苯醌与萘醌 碱液反应（Borntrager） 试剂:碱 颜色:红色 对象:羟基醌类 醋酸镁反应 试剂:0.5%醋酸镁的醇溶液 颜色:橙红色、紫红色或紫色络合物 对象: α-羟基蒽醌类化合物 对亚硝基二甲苯胺 试剂:对亚硝基二甲苯胺 颜色:紫色、绿色、蓝色及灰色 对象:羰基对位的活泼氢,蒽酮的定性检查 提取与分离 挥发性的用水蒸气蒸馏 碱提酸沉法 pH梯度萃取法:提取流程 结构研究 UV:5个峰,位置\强度与OH取代位置的关系 IR:C=O数目及位置与α-OH的关系 1H-NMR,芳环质子： α-H，δ值大（约8.07)；β-H, δ值小(7.67) 芳H的裂分—显示取代情况,邻偶及间偶 取代基的信号 -OCH3与-CH2OH信号出现位置及H数目可以断定 -OH与-COOH:信号多数不可见,如芳环有取代,又无OCH3等团信号,可优先考虑是这两种信号,再根据相邻位置H的位移及分子式推断 第五章 苯丙素类化合物 掌握香豆素的基本结构、重要理化性质、提取分离方法、检识。 熟悉苯丙素类化合物的分类；木脂素类化合物含义、结构特征、重要性质。 香豆素的理化性质 性状:游离态多有芳香气味与挥发性、升华性 溶解性：游离态新脂不溶于冷水，成苷后亲水 内酯的水解：加碱水解，加酸环合，长时间加热可异构化，不可逆 显色反应 提取分离 溶剂提取法—根据极性 碱溶酸沉法---注意控制条件 水蒸气蒸馏法---小分子具挥发性 分离 柱色谱等 第六章 黄酮 掌握黄酮类理化性质、检识 掌握黄酮类化合物的提取、分离 熟悉黄酮类的结构与分类 了解黄酮类化合物的含义、分布和生理活性 了解黄芩、槐米中黄酮成分的提取与分离 理化性质 颜色与结构的关系 交叉共轭体系：黄酮—黄色；异黄酮—微黄色；二氢黄酮—无色；花色素—红、紫、蓝 溶解性与结构的关系 游离苷元易溶于甲，乙醇，醋酸乙酯，乙醚及稀碱液中，不溶或难溶于水。 在水中的溶解度 花色苷二氢黄酮（醇）黄酮（醇），查耳酮 酸性强弱与结构的关系 7，4‘-二羟基7或4’-羟基 一般酚羟基 5-羟基 5%碳酸氢钠 5%碳酸钠 0.2%N