GC-MAID技术介绍教案.pptVIP

GC/MAID技术介绍 2014年4月 目录 引言 气相色谱系统 色谱基本理论 检测器 定量分析方法 1 2 3 4 5 引言 “气相色谱分析”具有分离效能高，分析速度快，分析结果准确，易于自动化操作等特点，成为是近代重要的分析手段之一，能够与质谱，计算机结合进行色—质联用分析时，同时又能对复杂的的多组分混合物进行定性、定量分析，从而广泛的应用于环境科学、医药、生物化学、农药残留等领域。 以气体为流动相、以固定液或固体吸附剂作为固定相的色谱法称为气相色谱法（GC）。 气相色谱的原理 气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在色谱柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。 条件：①在400℃以下的温度可以汽化(变成气体)的化合物 。 ②在汽化时不会分解的化合物 ③在汽化时可以分解成固定比例碎片的化合物 (热裂解 GC) 气相色谱系统 气相色谱仪构成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。 基本术语 保留时间（Retention time)： 组份从进样到出现最大值所需要的时间，tR 死时间(dead time): 不被固定相滞留的组份，从进样到出峰最大值所需要的时间，t0 峰高（Peak Heigh) 从峰最大值到峰底的距离 峰面积（Peak Area) 峰与峰底之间的面积 检测器种类 序号 检测器 代号 适用范围 载气 线性范围 检测限 1 热导 TCD 普遍适用 He，H2，N2 105 10-8 2 氢焰 FID 有机物 He，H2，N2 107 10-12 3 电子捕获 ECD 含卤、氧、氮等电负性物质 N2,Ar 104 10-13 4 火焰光度 FPD 硫、磷有机化合物 He，N2 硫102 10-11 5 热离子化 NPD 硫、磷、氮化合物 He，N2 磷104 10-14 6 光离子化 PID 电离势能低于10.2电子伏特的化合物 H2，N2 108 10-3 7 氦离子化 HID 普遍适用 He 105 10-14 8 氩离子化 AID 普遍适用 Ar 105 10-14 9 催化离子化 CID 普遍适用 He，H2 103 10-9 10 气体密度 GDB 可用于测定分子量 CO2，He，H2，Ar 105 10-9 11 微库仑 MCD 卤化物、硫、氮化合物 N2,Ar，He 104 10-9 12 截面积电离 CSD 普遍适用 H2 105 10-9 13 微波等离子 MPD 可同时测C、H、O、N、P、S、卤素等 Ar，He 104 10-10 14 质谱 MS 与气相色谱仪联用 He，H2 106 10-9 15 红外光谱 IR 与气相色谱仪联用 He，N2 -- 10-6 16 体积检测器 GVD 永久性气体和不用于碱的气体 CO2 104 10-4 检测器 检测器是将流出色谱柱的载气中被分离组分的浓度和质量转化为电信号（电压或电流）变化的装置。 氩离子化检测器 MAID检测器工作原理 载气：氩气，纯度99.999% 放射源：镍（Ni- 63）源强：8.7mCi 当Ar 气流过检测器时,某些氩原子赋能至激发态，称为exitons（激子），与此同时其它氩原子被电离。氩的激发能约为11.7eV。 Ar→Ar*（赋能至激发态，exiton） 当一个有机物分子（R）进入检测器，与exiton 碰撞。在碰撞的过程中能量被释放给有机物分子。由于大多数有机物分子的电离电位低于11.7eV，exitons 将它们电离，产生正离子和电子。反应过程如下： Ar*（Exiton）+ R（有机物分子）→Ar + R + e- 由于色谱柱的分离作用，每种物质都是按顺序进入到检测器，由于每种物质由于电离能不同，所以在被11.7eV的能量电离时，不同的物质产生的电子就不同，电流大小也不同，这样一来，每个被检测的物质就具有了一个不同保留时间和不同大小，所以在形成的色谱图时就有了不同的峰形和面积。在加至检测器的高压产生电流，它被放大和测量产生色谱图。色谱峰高或面积与组分浓度成正比。微氩离子检测器，它的能量能达到11.7eV电伏，所以电离势（eV）小于11.7eV的有机化合物对MAID 都有响应。 根据有关资料表明，微氩离子检测器可测定