药物分析十八章制剂分析.解读.ppt

以淀粉、糊精等作为稀释剂时，对片剂的主药进行含量测定，最有可能受到干扰的测定方法是： EDTA 滴定法 氧化还原滴定法 HPLC法 GC 法 酸碱滴定法 含量均匀度的检查主要针对 小剂量的片剂 大剂量的片剂 水溶性药物的片剂 难溶性药物的片剂 以上均不对 片剂常规检查项目有： 粒度 融变时限 重量差异 崩解时限 干燥失重 注射剂中细菌内毒素检查方法有： 凝胶法 光度测定法 酸碱滴定法 氧化还原法 比色法 药物制剂的检查中，一下说法正确的有： 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同 杂质检查项目应与辅料的检查项目相同 除杂质检查外还应进行制剂方面的常规检查 不再进行杂质检查 杂质检查主要检查制剂生产过程、贮存过程中引入或产生的杂质 当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时，可被干扰的含量测定方法有 络合滴定法 亚硝酸钠滴定法 铈量法 碘量法 氧化还原滴定法 * * * 例 USP32-NF27庚酸睾酮注射液的含量测定 （三）抗氧剂的干扰与排除 干扰原因：具还原性，影响氧化还原滴定。 常见抗氧剂 亚硫酸盐类 Na2SO3，NaHSO3，Na2S2O3，Na2S2O4（连二亚硫酸钠） Na2S2O5（焦亚硫酸钠） 烯二醇类 Vc 巯基化合物 二巯丙醇 排除：1) 加入掩蔽剂甲醛或丙酮 维生素C注射液中的NaHSO3影响碘量法，加入丙酮做掩蔽剂。 ChP2010维生素C注射液的含量测定 例 2) 加酸加热使抗氧剂分解 例 ChP2010磺胺嘧啶钠注射液的含量测定 亚硝酸钠滴定法，盐酸酸性条件下亚硫酸氢钠分解 3) 加入弱氧化剂氧化 加入弱氧化剂将亚硝酸盐或亚硫酸氢盐氧化，而不消耗滴定溶液 常用的弱氧化剂为：过氧化氢和硝酸 第四节 复方制剂的分析 附加成分干扰， 主要成分之间干扰。 1、不经分离，直接测定 — 要求各成分互不干扰 2、经适当处理或分离后测定 —各成分间干扰较大 例1：葡萄糖氯化钠注射液 利用葡萄糖旋光性，测旋光度. 氯化钠银量法. 例2：复方碘溶液的含量测定 处方:I2 50g KI 100g I2—NaS2O3滴定 I2+2Na2SO3=2NaI+2Na2S4O6 I-—AgNO3滴定 例3 复方对乙酰氨基酚片的含量测定 成分：对乙酰氨基酚、阿司匹林、咖啡因 容量法——采用原理各不相同的滴定方法测定 对乙酰氨基酚的测定:采用水解后的亚硝酸钠滴定法 阿司匹林的测定:氯仿提取后采用中和滴定法. 咖啡因的测定: 剩余碘量法. 例4 复方磺胺甲噁唑的含量测定主要成分：磺胺甲噁唑（SMZ）、甲氧苄啶（TMP） 1．双波长分光光度法：不经分离，直接测定含量测定方法：定量依据：样品在测定波长（λ2）和参比波长（λ1）处的吸收度的差（ΔA）。 波长的选择：被测组分的最大吸收波长作为测定波长（λ2） ，另选一参比波长（λ1），使干扰组分在这两个波长处的吸收相等。 测定原理： 设A与B的混合物，A为干扰物，B为被测物 在λ1处，A1 = A1A + A1B 在λ2处， A2= A2A + A2B A1A = A2A  ΔA = A2 - A1 =（A2A + A2B）- （ A1A + A1B ） = A2B - A1B 测定方法：SMZ λ2=257nm， λ1=304nm TMP λ2=239nm， λ1=295nm  ΔAX× mR×W SMZ的含量 = ------------ ΔAR×W  2.HPLC法： USP（24）采用该法测定磺胺甲 唑（SMZ）和甲氧苄啶（TMP）片剂、口服混悬剂和注射剂。 (一) 片剂含量计算公式 标示量% = 测得每片量(g/片） 标示量(g/片） ×100% 含量测定示例 例1 烟酸片含量测定（中国药典2000年版） 取本品10片,精密称定为3.5840g,研细,精密称取0.3729g,置100 mL锥形瓶中,置水浴加热溶解后,放冷.加酚酞指示剂3滴,用氢氧化钠滴定液（0.1005mol/L),滴定至粉红色,消耗25.02 mL。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当12.31mg的烟酸。 求供试品中烟酸的标示百分含量（0.3g/片） 烟酸的含量测定 标示量%= V × T × F ×平均片重 W ×标示量 ×100 %