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四、基础有机化学实验 (1)装置b的名称是________________。 (2)加入碎瓷片的作用是____________;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。 A.立即补加 B.冷却后补加 C.不需补加 D.重新配料 (3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_________。 (4)分液漏斗在使用前须清洗干净并_______;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的_____________(填“上口倒出”或“下口倒出”)。 (5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_____________。 高中化学实验解题指导 * 四、基础有机化学实验 (6)在环乙烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有__________(填正确答案标号)。 A.圆底烧瓶 B.温度计 C.吸滤瓶 D.球形冷凝管 E.接收器 (7)本实验所得到的环乙烯产率是________(填正确答案标号)。 A.41% B.50% C.61% D.70% 高中化学实验解题指导 * 纯化分析 水层:Na2SO4、Na2CO3、H2O 四、基础有机化学实验 高中化学实验解题指导 * 粗产品:环己烯、 H2SO4、H2O 5% Na3CO3 有机层:环己烯、H2O、Na2CO3、Na2SO4 加H2O 有机层:环己烯、H2O、Na2CO3、Na2SO4 水层:H2O、Na2CO3、Na2SO4 CaCl2、过滤 有机层:环己烯、H2O、Na2CO3、Na2SO4 滤渣:CaCl2·6H2O 蒸馏 产品:环己烯 四、基础有机化学实验 [答案] (1)直形冷凝管 (2)防止暴沸;B (3) (4)检漏;上口倒出 (5)干燥(或除水除醇) (6)CD (7)C 高中化学实验解题指导 * 四、基础有机化学实验 3、 (2013新课标2卷·26)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。 发生反应: 高中化学实验解题指导 * 四、基础有机化学实验 反应物和产物的相关数据列表如下: 实验步骤如下: 将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸汽出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95℃,在E中收集90℃以下的馏分。 将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75—77℃馏分,产量2.0g。 高中化学实验解题指导 * ? 沸点/℃ 密度/(g·cm-3) 水中溶解性 正丁醇 117.2 0.8109 微溶 正丁醛 75.7 0.8017 微溶 四、基础有机化学实验 (1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由_____________________________________________________。 (2)加入沸石的作用是_______。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是__________________________________________。 (3)上述装置图中,B仪器的名称是______________,D仪器的名称是______________。 (4)分液漏斗使用前必须进行的操作是 (填正确答案标号)。 a.润湿 b.干燥 c.检漏 d.标定 (5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在__层(“上”或“下”) (6)反应温度应保持在90—95℃,其原因是___________________。 (7)本实验中,正丁醛的产率为 %。 高中化学实验解题指导 * 纯化分析 水层:Na2SO4、Na2CO3、H2O 四、基础有机化学实验 高中化学实验解题指导 * 蒸馏得粗产品:正丁醛、H2SO4、H2O 5% Na3CO3 有机层:正丁醛、H2O、Na2CO3、Na2SO4 加H2O 有机层:正丁醛、H2O、Na2CO3、Na2SO4 水层:H2O、Na2CO3、Na2SO4 CaCl2、过滤 有机层:正丁醛、H2O、Na2CO3、Na2SO4 滤渣:CaCl2·6H2O 蒸馏 产品:正丁醛 四、基础有机化学实验 [答案] (1)不能,易迸溅 (2)防止暴沸;冷却后补加 (3)滴液漏斗;直形冷凝管 (4)c (5)下 (6)既可以保证正丁醛及时蒸出,又可以避免正丁醛进一步氧化 (7)51% 高中化学实验解题指导 * 四、基础有机化学实验 4、(2012江苏卷·21(B))次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、S
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