004留样观察管理规程ZL-SMPSOP-004-03.docVIP

河北元森制药有限公司 文件编码：ZL-SOP-004-02 页 码： 1/8 题 目： 留样观察管理规程 受控标志： 制 订 人： 审 核 人： 批 准 人： 颁发部门： 质量管理部 制订日期： 审核日期： 批准日期： 生效日期： 制作备份：2份 分发部门：　质保部　中心化验室 目的：为了考察产品的稳定性，确定物料的贮存期限和药品有效期提供依据，并且在发现问题后能及时核查，特制定本规程。 范围：本规程适用于原辅料、包装材料、成品的留样管理。 责任人：质量管理部化验员、监督员、主管、经理。 内容： 留样分类。本公司留样分为常规留样和稳定性考察留样。 1.1常规留样。常规留样用于发现问题后的核查，适用于进厂原铺料、成品、包装材料，每批留样。原辅料和成品留样量为全检量的三倍；原辅料留样装入洁净干燥的塑料袋中，用封口机封好，贴签，品名、批号、编号 文件编码：ZL-SOP-004-02 页 码： 2/8 1.3.2新产品投放市场的前三批除做一般稳定性考察以外，还要做加速实验和长期稳定性实验，故做为重点稳定性考察对象。 2．留样观察实验内容 2.1常规留样按产品说明书贮存条件存放，依据核查目的按需求检验。 2.2一般稳定性考察留样按产品说明书贮存条件存放。第3、6、9、12、18、24、36个月检查一次，考察至有效期后一年，考察期满后，如需要继续观察，则可根据需要继续观察。 2.3重点稳定性考察留样除了做一般稳定性考察以外，还需做加速实验和长期稳定性实验。实验条件如下： 加速试验：温度40℃±2℃，湿度75%±5%。每1、2、3、6个月检查一次。 长期稳定性试验：温度25℃±2℃，湿度60%±10%。每3、6、9、12个月检查一次。 2.4稳定性实验检测项目。以下项目为必检项目，也可根据需要增加检验项目。 剂型 稳定性实验考察项目 原料药 性状、熔点、含量、有关物质、水分 片剂 性状、含量、有关物质、崩解时限或溶出度或释放度 胶囊剂 性状、含量、有关物质、崩解时限或溶出度或释放度、水分 3．留样样品由QA人员根据留样分类及观察检验需要确定留取数量，按规定抽取（成品从包装生产线上随机抽取，原辅料及包装材料从仓库按取样规程抽取）。填写留样登记台帐（附表1），交与留样管理员。 4．留样按规定存放，并有固定的位置和柜号。留样期间留样随意移动或，及时填写留样，做到帐物卡一致。 文件编码：ZL-SOP-004-02 页 码： 3/8 察台帐(附表3)。如发现在有效期内检查结果异常，要及时上报部门经理。 6、留样管理员每年对留样考察，进行质量考察结果评价，写出书面总结，并存档。出留样室应符合产品贮存要求。非留样观察室人员不得进入。 9.1留样保存至有效期后一年。过期留样经质管部经理批准后及时销毁。 9.2 销毁样品，由留样管理员将所要销毁的样品名称、销毁原因注释清楚，报质量保证部经理批准签名，并填写销毁记录(附表5)。 9.3销毁样品时，应倒出内容物加饮用水浸泡或埋入地下，不允许不经处理直接丢弃或转给他人。 河北元森制药有限公司 文件编码：ZL-SOP-004-02 页 码： 4/8 附表2： 观察留样样品发放记录 产品名称： 留样日期： 年 月 日 产品规格： 样品来源： 车间 产品批号： 留样总量： 发 样 日 期 发放数量 发样人 领样人 样品结存 备 注 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 观察留样样品发放记录 产品名称： 留样日期： 年 月 日 产品规格： 样品来源： 车间 产品批号： 留样总量： 发 样 日 期 发放数量 发样人 领样人 样品结存 备 注 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日