第七章加速溶剂萃取.ppt

* 目前ASE技术已经有了5年的应用历史，5年来ASE技术被广泛地应用在环境、制药、聚合物、消耗品和食品工业，由于ASE快速溶剂萃取技术大大改变了传统萃取方法的费时、费力、费钱、高误差等缺点，一经问世，就迅速得到市场的认可，目前国际上已有1100多个实验室在使用ASE快速溶剂萃取技术。 与今天题目有关的应用是环境、农业和食品。 * 17179 简要介绍ASE在环境方面的应用，可参看EPA3545标准方法，适合资源保护回收法的目标物质，我们还提供了很多有关对爆炸物萃取的结果的最新数据，和ASE在环境标准参照物确定方面所做的工作 ASE在环境方面做了很多与传统的萃取方法的对比工作，其萃取数据都等于或好于传统的方法，最近还有一种比较新的应用，用聚胺酯薄膜纤维和XAD树脂截留吸附空气中的有机成分，用ASE萃取并分析。 * ASE与索氏提取在环境样品萃取回收率方面的比较，以索氏提取的结果为100，ASE的大部分结果好于索氏的结果，而索氏方法耗时18小时，ASE只用15分钟。 * 土壤中农残近来越来越被重视，两个典型的例子可以说明其重要性 北方有一个药材集散地，在检测一批人参时发现有六六六残留，而生产人参的单位说从来没有给人参喷洒过这类农药，经检测，原来是该片土地曾种植其他农作物，是人参将土壤中残留中农药富集造成的。 我们知道韭菜是不生虫子的，但最近有关蔬菜农药残留的报道中，常常把韭菜的农残放在首位，原来韭菜的危害来自地下一种叫“韭蛆”的虫子，专门食咬韭菜的根部，为消灭这种害虫，农民常使用一种叫“3911”的农药，又叫“甲拌磷”，是一种有机磷内吸剂毒药，是国家明令禁止的，但由于它的灭虫效果好，价格便宜，还可促进韭菜根部的发育，有些农民仍然在使用，这种农药要施在韭菜的根部土壤中，土壤中农药残留会对植物有直接的影响。所以，检测土壤中的农残也应引起重视，用ASE与索氏提取对比从黏土、壤土和沙子中提取24种有机磷农残，结果表明ASE对土壤中有机磷农残的萃取回收率非常好。 * 这张图表是德国军方的一个ASE用户所提供的，世界上很多过去的军用设施、场所甚至战场在和平时期转为民用，精确定量该土壤中所含爆炸物水平的需求逐渐增加，与超声萃取方法对比，萃取土壤中的残留爆炸物成分，对多种成分ASE都有明显高的回收率，对其中的一种成分HEXOGENE（黑索今）几乎是超声萃取的4倍，ASE对爆炸物萃取的应用对公安刑侦的破案也非常有帮助。 * 17180 国家科技部“十五”重大科技专项研究将投入1。5亿元攻关食品安全关键技术，我国目前单位面积农药施用量高于世界平均水平的两倍，加上江河湖海污染、动物饲料中非法添加的激素和生长素等，这些因素严重影响“菜篮子”的安全，同时对农产品出口带来一系列大问题，尽快建立食品安全检测体系，建立与国际相关实验室互认的检测方法，确立食品安全技术规范，成了迫在眉睫的问题。很多检测单位的实验室已具备了先进的分析仪器：离子色谱、液相、气相、质谱等，但在样品的前处理方面仍沿用着传统的方法，这些方法除费时、费力外，更重要的是给分析带来一系列误差， ASE在食品分析中用来监测市售多种食品包括水果、蔬菜、熟肉制品等食品中对人体有害农药残留，饲料安全要求对饲料的添加剂、饲料中的农残进行检测， 食检和兽药监察部门要检测动物肝脏和组织中药物的残留，防止由于药物残留给人体带来危害，ASE技术还广泛地用来测定多种物质的脂肪含量，检测其是否与标签指标严格相符，ASE还用来萃取种子中的油，已确定含油量，检测动物1至50克湿重的样品、使用10-125毫升溶剂在15分钟内完成，可全自动地萃取出PPT级检测含量的有害物。 * 在食品和农产品中确定杀虫剂、除草剂和其他相关的化合物对确保食品安全非常重要，目前多种分析技术正快速增加，很多技术要求对杀虫剂组分提高萃取效率。ASE对小麦中的有机磷、有机氯农药残留都有非常好的回收率。（图中的结果是ASE对小麦样品中标准加入量的回收结果） * 由于水果和蔬菜中富含水分，样品中常需要加入硅藻土，图表中的样品农药标准加入量为100微克/公斤，100度加热5分钟，静态萃取5分钟，溶剂为己烷/10%丙酮，结果表示ASE对有机氯农药有非常好的回收率。 * ASE从香蕉中萃取有机氯杀虫剂 每个组分含100 μg/Kg标准加入 萃取条件：10克样品与6克硅藻土混合，100OC，10MPa（1500Psi）；加热5分钟，静态萃取5分钟，60%溶剂冲洗，60秒吹扫，己烷/10%丙酮 萃取液用GC分析，结果表示，ASE对水果和蔬菜中所有的有机氯农药均有非常好的回收率和相对标准偏差 . * 样品的准备和分析 蚝样品由国际海洋大气署实验室（NOAA）（美国，华盛顿）提供。样品与等比例的HydromatrixTM（干燥卷）混合以吸附水分。