样品加工流程及测试方法简介分析报告.ppt

一、化探样品验收及制备 一、化探样品验收及制备 1.2 样品标识 实验室应具有样品标识系统。样品在实验室的整个期间应保留该标识，样品标识系统的设计和运作应确保样品实物和所有涉及到样品的记录在实验室的流转过程中不会混淆。根据武警黄金部队地勘实验室标准化建设实施细则要求化探扫面样品不重新编号，采用原野外编号，原野外编号要各中队协调，建立唯一性标识。 一、化探样品验收及制备 1.3 试样制备 1.3.1 1：5万水系沉积物、土壤式样应采用高铝瓷、玛瑙等无污染机具进行制备，岩石试样制备可先用配备有高铝瓷衬的颚式破碎机粗碎后，再用无污染球磨机制备成之所需的试样粒度。 1.3.2 潮湿的水系沉积物和土壤试样，加工前应在60℃以下烘干或晾干后再进行制备，以尽量减少易挥发物的损失。 一、化探样品验收及制备 1.4 样品流程图 二、岩石矿物样品制备 制样是分析测试与地质勘查工作的关键环节，是一项非常重要的工作，其质量状况直接决定地质勘查工作质量。若制样质量不合格，那么分析测试数据无论准确与否，均失去了对地质勘查 工作的指导价值。在金量分析测试领域以往发生的金量分析测试质量不合格的原因，几乎全部是由矿样均匀性太差造成的。有人说“地质和化验制样说了算”，就是对制样工作重要性的高度概括。金矿石样品的均匀性和代表性很差，一直是困扰金分析测试工作的难题。因此，制样流程是否科学合理，样品是否均匀，能否具有代表性，是保证分析质量的前提条件，所以，金矿样品的制备问题应引起高度重视，选择合适的加工流程非常重要。 二、岩石矿物样品制备 2.1金粒度级别的划分 二、岩石矿物样品制备 2.2金粒度级别的划分试验 2.2.1重砂法 二、岩石矿物样品制备 2.2.3筛上残金比法 二、岩石矿物样品制备 筛上残金比法试验结果高松山矿区金粒度为中粒级；样品加工难易程度为可碎；圆盘中碎粒度为小于20目 二、岩石矿物样品制备 2.3 加工流程图 三、泡沫塑料吸附-原子吸收法测常量金 3.1 方法提要 矿样经灼烧除去硫、单质碳、砷及有机物后，用王水分解，塑料吸附吸附富集金，灰化后用王水溶解金。在稀盐酸介质中用火焰原子吸收法测定。可测得0.1×10-6的地质样品。 三、泡沫塑料吸附-原子吸收法测常量金 3.2 分析步骤 称取30g矿样于100ml瓷坩埚中，置箱式电炉中650℃焙烧1—2h。焙烧过程中稍开炉门，以保证炉内有充足氧气。硫化矿应增加焙烧时间，含砷量高的金矿样应在400℃焙烧2h后再升至650℃焙烧1h。 三、泡沫塑料吸附-原子吸收法测常量金 3.2 分析步骤 取下三角瓶冷却，加入100ml水，摇匀，投入泡塑一块，放在震荡机上静态吸附30分钟。取出泡塑用自来水洗净挤干，用半张滤纸包好防入30毫升坩埚中，加无水乙醇明火灰化，移入高温炉中650℃灰化30分钟。 三、泡沫塑料吸附-原子吸收法测常量金 3.2 分析步骤 取出坩埚，冷却， 加入2ml新配制的王水，置于水浴上溶解并蒸干。取下冷却，准确加入5ml 1+9 HCl溶液，用干玻璃棒搅匀，含金量高的样品，可以增加1+9 HCl溶液的用量，用GGX—9火焰原子吸收分光光度计测试。 四、化探样品中金的测定 4.1 方法提要 样品经焙烧后，用王水在电热板上加热溶解，聚氨酯泡沫塑料吸附法分离金，泡沫塑料在硫脲—盐酸溶液中加热解脱，解脱液趁热倒入烧杯中进行测定。 测定范围0.3×10-9—100×10-9。 四、化探样品中金的测定 4.2分析步骤 准确称取10g试样于50ml坩埚中，6500℃焙烧一小时，取出冷却，移入150三角瓶中，加1＋1王水30ml，置电热板上加热至近沸保持1小时，取下烧杯冷却，加60ml，加泡沫塑料一块，用力摇20—30次，置振荡机上振荡30分钟。取出泡塑块，洗去矿粉，将挤干的泡塑放入含硫脲—盐酸溶液的比色管中，于水浴上加热20分钟，用大头玻璃棒多次挤压泡塑使解脱液均匀，趁热倒入烧杯中进行测定。 化探样品中银的测定 试样经焙烧、溶解后在稀盐酸介质中，用原子吸收在波长328.1nm处以石墨炉测量银的吸光度，按标准曲线计算银的含量。 准确称取0.5g试样于150ml烧杯中，650℃灼烧一小时，取出冷却，加水湿润，加盐酸20ml，置电热板上加热30分钟后，再加硝酸5ml，继续加热至样品分解完全，并蒸至近干。取下烧杯，冷却后加盐酸8ml，硝酸2ml，加热溶解残渣，最后将溶液及残渣