色谱法气相教案解析.ppt

　制、点、展、定后分析，软硬Ｆ多种板，样品避免水溶剂，平头毛细点样小，近水上行多双展，密闭良好饱和过，可免边缘快中间，荧光化学碘蒸水，辅助显色测透明。 　定性要靠相对比，定量目、洗、薄层扫， 　 (二) Rf的影响因素: 物质的化学结构: 极性大的物质, 水中分配多, Rf小。 极性小的物质, 水中分配少, Rf大。 例: 葡萄糖 鼠李糖 洋地黄毒甙 分子中羟基数 5 4 3 亲脂性基团 0 —CH3 —CH2— , —CH3 分子极性 大 次 小 Rf 小 中 大 色谱条件的影响: ① 展开剂的极性: 展开剂的极性↑,极性物质Rf ↑,亲脂性组Rf ↓ 。 ② 展开剂蒸气: 对Rf影响较大, 所以应先让蒸气将层析缸饱和, 以免造成流动相的比例改变。 ③ 温度: 实验方法 1. 选纸: 1）质地均匀, 无折痕。 ⑵ 纸质松紧和厚度适 宜 纸质松紧和厚度适宜 ⑶ 纸质要纯 若Rf小, 选中速或快速滤纸; 若粘度大,选质地松 的滤纸。若组分多,选中速或慢速滤纸。一般常 选中速滤纸。 2. 点样: 1 ～ 10?l, ? 2～3 mm 3. 展开: 先饱和, 再展开, 与薄层类似。 ? 4. 定性: Rf 显色：与薄层一样（无荧光薄层即硫酸显色） 5. 定量: 剪下,洗脱,光度法定量。 例3、三种糖类化合物，其结构如下，若用纸色谱分离，正丁醇为流动相，应（ ）Rf最大。 在硅胶粘合薄层板上，用氯仿作展开剂，对某极性物质进行分离，Rf值几乎为0，若欲得合适的Rf值，则要改变展开剂的极性，可选用下列哪种展开剂进行试验?( ) A氯仿和环己烷 B氯仿和甲醇混和溶剂 C环己烷 　　　　　　　　答案：B 。液相色谱中，如使用硅胶或氧化铝为固定相，其活性越高，则活度级数（ ）。 A． 越小 B． 越大 C． 不变 　　　　　　　　　答案：A 甲﹑乙两化合物，经同一TLC系统展开后，它们的Rf值相同，则甲乙两者 ( ） A. 是同一物质 B .可能是同一物质 C.不是同一物质 　　　　　　　　答案：B 一、气相色谱法的分类和特点 一、气相色谱法的分类和特点 二、气相色谱仪的组成 气相色谱仪的型号很多、外形各异，例如， DGC-6890型气相色谱仪 GC900C高性能气相色谱仪 三、气相色谱仪的工作流程 第二节 气相色谱法的基本概念和基本理论 一、气相色谱法的基本概念 安徽中医药高等专科学校-精品视频公开课 主编　张艳（黑龙江中医药大学佳木斯学院）  第六章 液相色谱法 分 析 化 学 第三节 薄层色谱法 薄层色谱TLC，平面色谱快、灵、便，匀铺玻璃成薄板，毛细作用来展开，四大机理均可有，常用吸附便分离。 运动成绩比移值，原点斑点比前沿，定性需要相对比，原点样品比标准。 硅、铝、土、酰、纤维素，常用吸附粒更细。 石油、环己、二硫碳，四氯、三氯甲乙烷，苯与甲苯二氯甲，三氯甲烷弱乙醚，乙酸乙酯到丙酮，乙甲二醇吡啶水，流动次序可牢记，灵活多变分离好。 6 5 4 3 2 1 溶剂前沿 T=23℃ RH=62% 图1 延胡索薄层色谱鉴别 （365nm紫外光灯检视） 1.妇科养坤丸(EEC002) 2.妇科养坤丸(EEC001) 3.妇科养坤丸(E05005) 4.延胡索对照药材 5.延胡索乙素对照品 6.延胡索阴性对照 第四节 纸色谱法 一、 色谱原理 纸色谱法(PC) 是以滤纸作为载体的色谱法。分离原理属于分配色谱的范畴。 载体: 滤纸的纸纤维 固定相: 滤纸上吸附的水分(20～26%水分中有6%的 水分通过氢键与纤维素上的羟基结合成为复合物)或甲酰胺、二甲基甲酰胺