第十章分析化学中常用的分离和富集方法资料.ppt

点样展开检测 8.4.3反相分配色谱分离（柱色谱、萃取色谱）1、原理载体：聚四氟乙烯粉、泡沫塑料、硅烷化硅胶（惰性）固定相：有机萃取剂流动相：水溶液2、方法 P292制备固定相→装柱→柱予处理→进样→洗涤→洗脱 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * 3、萃取百分率E 上下同除CWVO E = ①E的大小表示了萃取的完全程度；②E与D的关系： VW/VO称之相比，用等体积溶剂萃取时： 当D=1时，E=50%，当要求E＞90%时，D应＞9。即：E的大小取决于D，D越大，则E越大。 ③当D较小时，可采用连续萃取法以提高萃取率：设：V0ml溶剂萃取VW ml试液，试液中含溶质A为m0g，一次萃取后，aq中剩余A为m1g，则org相中，A为:(m0－m1)g 再用V0ml溶剂萃取一次，被萃A为m1g，萃取后; aq相：m2g；org相：（m1－m2）g 萃取n次后 例1：有含Ca量为10mg的HCl水溶剂10ml，经适当处理后，用乙醚萃取，若用10ml乙醚分别按下述情况萃取，萃取率各为多少？（1）全量一次萃取；（2）每次5ml，分二次萃取（D=18）。解：（1）全量一次萃取，VO=10ml，n=1 （2）V0=5ml，n=2 当V总相等时，分多次，每次少量萃取，萃取率大于全量一次萃取即“少量多次”原则，但过多增加萃取次数，会增加工作量，降低工作效率，所以也不恰当。 例2：含有OSO4的500ml水溶剂，欲用HCCl3进行萃取，要求E=99.8%，若每次CHCl3体积为（1）5.00ml；（2）50.0ml，各需萃取多少次？（D=19.1）解：当E=99.8%时，残留于水中的OSO4的百分率=0.2%，即：（1）VO=5.00ml时 n=5.8次≈6次 （2）V0=50.0ml时 要减少萃取次数而达到同样的萃取率，应增大VO的体积 n=2.1次≈3次 4、重要的萃取体系根据无机物萃取反应机理不同，可将萃取体系分为以下四种：1）螯合物萃取体系（用于金属阳离子的萃取） 若萃取剂为螯合剂，且与 形成中性分子，则可能被有机溶剂萃取：如：前萃取过程例中： Ni2+ + 丁二酮肟 → Ni－丁二酮肟 亲水 疏水(萃取剂) 疏水(中性分子)又如： Hg2+ + 双硫腙 → Hg - 双硫腙  亲水 疏水(萃取剂) 疏水(中性分子) 萃取溶剂 2）离子缔合物萃取体系 离子缔合物即离子对化合物，是指大体积的有机阳离子或大体积的有机阴离子与带相反电荷的离子所生成的化合物，当大离子处于离子状态时，因为其极性大，所以在水中溶解度较大，但当它们与带相反电荷的离子结合成中性分子后，其疏水性上升，可能被有机溶剂萃取。 （1）金属络阳离子+大体积阴离子→缔合物如：Cu+ + 2，9 - 二甲-1，10-二氮菲（R）→Cu+·R2 如： + 甲基紫+ → （甲基紫+） （2）金属络阴离子（或无机含氧酸根）+有机大阳离子→缔合物 3）溶剂化合物萃取体系 溶剂分子通过其配原子与金属离子键合，形成溶剂化合物可溶于该溶剂中。 磷酸三丁酯（TBP）萃取铀  4）无机共价化合物萃取体系---简单分子萃取体系 I2，Br2，OsO4，GeCl4，RuO4，AsCl3，AuCl3，HgCl2，HgI2，InI3，SnI4，Hg等非极性物能更好地溶解于有机溶剂中，并可利用CCl4，CHCl3等不含氧的溶剂将其萃取。 5、萃取条件的选择 分配比取决于 [HR]（萃取剂浓度）及[H+] 萃取条件的选择为：1、螯合剂的选择：R与M成螯时的 ， ↑，萃取效率  E↑，R中疏水基团越多，E↑；2、pH：溶剂pH↑，D↑，利于萃取（但注意Mn+的水解）；3、萃取溶剂选择：“相似相溶”；4、消除干扰：酸度，掩蔽； ? 离子交换法是利用离子交换剂（离子交换树脂）与溶液中的离子之间发生的交换反应进行的分离的方法。 10.5 离子交换分离法 1、离子交换剂的种类和性质1）离子交换剂的种类 无机离子交换