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- 2016-04-22 发布于湖北
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b. 疏 水性凝胶:在葡 聚糖分子上引入一 个基团增大其亲脂 性。如在Sephadex G-25 上 引 入 羟 丙 基,就成为 Sephadex LH-20。 O O O O O O O O O O O O O O O O O O O O O HO HO OH O HO O O O OH O OH HO O OH HO HO OH O OH OH Sephadex LH-20 OH OH O O OH OH 此凝胶具有轻微的疏水性,这就扩大了凝胶的应用范 围,使其不仅可分离水溶性物质,也可分离难溶于 水的物质。 sephadex G: 只适于在水中应用 sephadex LH-20: 水、有机溶剂均适用; 分子筛和分配作用。 柱层析分离法的有关装置 1)将待分离的混合液加入色谱柱的上部,使其流入柱内。 2)加入洗脱剂,冲洗----如各组分对固定相的亲和力大小不同,则流动的速度不同 t1 t0 t1 t2 t0 t0 t3 t1 t2 t0 分子量: 小分子溶质能够进入凝胶颗粒的微孔中----下移通道较长, 大分子由于直径大无法进入微孔----随洗脱剂顺着凝胶间隙下流 3)连续测定洗脱液中目的溶质的浓度,用洗脱所用时间和浓度做图-色谱图 HPLC 1.下列溶剂中,不能用于与水进行萃取的是( )? A.乙醚 ?B.丙酮 C.氯仿 D.苯 2.凝胶过滤的洗脱顺序是( ) A.极性小的先出柱 B.极性大的先出柱 C.分子量小的先出柱 D.分子量大的先出柱 3.聚酰胺色谱的原理? 4.常用有机溶剂的极性大小顺序? 5.有机分子的极性大小的判断依据? 6.单一溶剂提取,多种溶剂依次萃取的原理和操作顺序? 7.四种常用层析填料的构成材料与分离化合物的原理? 人有了知识,就会具备各种分析能力, 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书,广泛阅读, 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍,我们能丰富知识, 培养逻辑思维能力; 通过阅读文学作品,我们能提高文学鉴赏水平, 培养文学情趣; 通过阅读报刊,我们能增长见识,扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操, 给我们巨大的精神力量, 鼓舞我们前进。 * * 经典的提取分离方法 层析分离方法 第二章 提取分离方法 ? 要充分开发利用植物资源,首先必须从复 杂的植物组成成分中提取分离出具有价值 的单纯成分。 天然产物化学研究的起点 第一节 经典的提取方法 ? (一)溶剂法 ? (二)水蒸气蒸馏法 ? (三)其他 有机化合物分子的结构 分子的极性官能团越多 分子的极性 分子极性越大 溶解性质 亲水性越强 亲脂性越低 (一) 溶剂法 (主要的经典方法) 1.溶质与溶剂 (1) 溶质的溶解性质 表现亲脂性 表现亲水性 易溶解于低极性溶剂 (如 石油醚或 氯仿) 易溶解于高极性溶剂 (如 水 或 甲醇) O OH HO O OH O O OH HO HO 分子的极性较小 分子的极性较大 OH (2) 溶剂的极性顺序 溶剂的种类繁多,其极性大小如何排列? 注意: ? 溶剂对材料中所需成分的溶解度要大,对非目标化合物的溶解 度要小 ? 化学性质稳定,易回收 不能与植物成分产生化学反应 常见溶剂的种类及其特点 环己烷,石油醚,苯,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,正丁醇,丙酮,乙醇,甲醇 极性:小 ————大; 亲脂性:大 ———— 小 ; 亲水性:小 ———— 大 1. 比水重的有机溶剂:氯仿 2. 与水分层的有机溶剂:环己烷 ~ 正丁醇 3. 能与水分层的极性最大的有机溶剂:正丁醇 4. 与水可以以任意比例混溶的有机溶剂:丙酮 ~ 甲醇 5. 极性最大的有机溶剂:甲醇 6. 极性最小的有机溶剂:环己烷 7. 介电常数最小的有机溶剂:石油醚 8. 常用来从水中萃取苷类、水溶性生物碱类成分的有机溶剂:正丁醇 9. 溶解范围最广的有机溶剂:乙醇 2. 提取方法——浸渍 ? (1)几种不同极性的溶剂分步提取 ? (2)单一溶剂提取后多种溶剂萃取 (1)几种不同极性的溶剂分步提取 ? 选择三、四种不同极性的溶剂,由低极性到高极 性依次分步提取。 (石油醚、氯仿、乙醚、乙酸乙酯等) ? 优点:溶剂对药材中化学成分的选择性较强。 ? 缺点:有机溶剂大多有毒、易燃、价格较贵。 (2)先单
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