高分子化学实验2014给学生教程分析.docVIP

高分子化学实验 实验一 单体、引发剂和溶剂的精制 一、实验目的 1．了解单体（液体）、引发剂（结晶体）的精制原理，掌握它们的精制方法。 2．纯化几种烯类单体、自由基引发剂和溶剂。 二、实验原理 试剂的纯化对聚合反应而言相当重要，极少量的杂质往往会影响反应的进程，离子聚合反应对杂质尤为敏感，杂质浓度要求更低，而阴离子聚合反应还需要绝对无水，所以聚合以前试剂的纯化是必需的。 1．单体的精制 固体单质常用的纯化方法为结晶和升华，液体单体可采用减压蒸馏或在惰性气氛下分流的方法进行纯化，也可以用制备色谱分离纯化单体。单体中的杂质可采用下列措施加以除去： (1) 酸性杂质（包括阻聚剂酚类）用稀碱溶液洗涤除去，碱性杂质（包括阻聚剂苯胺）可用稀酸溶液洗涤除去。 (2) 单体中的水分可用干燥剂除去，如无水CaCl2，无水Na2SO4，CaH2或钠。 (3) 单体通过活性氧化铝、分子筛或硅胶柱，其中含羰基和羟基的杂质可除去。 (4) 采用减压蒸馏法除去单体中的难挥发杂质。 单体纯度的检测，可以用化学分析法、物理常数法、光谱分析法和色谱分析法来测定，你能否分别列举一些事例吗？ 2．引发剂的精制 在聚合温度下容易产生自由基的化合物皆可作为自由基聚合的引发剂，从分子结构看，它们具有弱的共价键。聚合温度处于40℃～100℃，引发剂的离解能应为100kJ/mol～170kJ/mol，过高或过低