梯温炉法测定玻璃讲解.pptVIP

实验三 梯温炉法测定玻璃析晶性能 概 述 玻璃析晶在玻璃生产工艺中有着重要意义。无论在制造平板玻璃，拉制玻璃纤维，吹制玻璃器皿，还是光学玻璃的生产，玻璃的析晶将会严重影响玻璃生产的正常进行。在研制具有特殊性质的新型玻璃时，除了要了解各种成分对性质和结构的影响外，还必须掌握这些成分对玻璃析晶倾向影响。而在微晶玻璃的生产中就更需要掌握玻璃的析晶性能。因此，玻璃的析晶性能对玻璃的熔制、成型、热处理和微晶化等过程有着极为密切的关系，是玻璃的一项重要物理性能。玻璃析晶性能的测定方法常用淬冷法和梯温炉法。本实验采用梯温炉法。 一、实验目的 1．掌握梯温曲线的测定方法和玻璃析晶温度的测定。 2．会分析影响测定的因素。 二、实验原理 热力学观点，介稳态的玻璃相自由焓高于其晶相。玻璃有自发析晶倾向。但玻璃的析晶也是一个动力学过程。晶核形成速率，晶体生长速率与粘度有关。前三者都与温度有关、只有在一定的温度范围内才能析晶，玻璃的化学组成是决定玻璃析晶倾向大小的主要因素，不同组成的玻璃具有不同的析晶性能。玻璃析晶还与某些外界条件有关，如过冷度，杂质、界面、表面等。 梯温炉法是将玻璃试样放在有一定温度梯度的炉内，保温一定时间，随后在空气中冷却，测定析晶温度范围，从高温开始，由无析晶过度到有析晶的临界温度称为析晶温度上限(在理论上为熔点)再从有析晶过渡到无析晶的临界温度称为析晶温度下限(在理论上为晶体生长速度为零的温度)。 三、仪器和试祥 梯温炉装置示意图 梯温炉装置 试样及所需试剂和工具 (1)被测玻璃棒试样，切成与瓷舟内槽等长。氧化铝质瓷舟。脱脂棉、乙醇、推杆、拉舟钩、镊子、刚板尺，长120mm以上记录纸。坐标纸(大张)曲线面300mm以上长，铅笔、橡皮、偏光显微镜、测试好的梯温炉曲线。 (2)试样的准备。被测玻璃试样应无汽泡，结石和条纹等缺陷。制成棒状或条状最好,也可用块状或颗粒玻璃。瓷舟内壁应光滑清洁，以免杂质诱导析晶，装样前试祥和瓷舟应用乙醇清洗干净，干燥备用。 四、实验步骤 1)打开控温仪，梯温炉升温。 2)达到设定温度后，(炉心温度1050°C)，梯温炉要在此温度下恒温两小时，使其能实现基本的热平衡。 3)将装好试样的瓷舟，放在炉口预热，十分钟后，将其推入炉膛，操作方法是：用推杆抵住瓷舟中部，平稳地将瓷舟推向炉心。直到炉壁与推杆相抵即可；注意动作要平稳，勿将瓷舟推翻或倾斜，以免玻璃试样落入高温炉膛。 4)插入热电偶：将热电偶小心地推入炉内、位置要基本处于炉膛中线上，稍稍高于瓷舟即可。 5)两小时后，开始测温。热电偶每次移动5mm即半格，恒温1分钟，然后用电位差计测出其相应的电势，查表即可得到相应温度。根据所得温度及热电偶移动毫米数(即所测部分的炉长)做一梯温曲线。 6)将瓷舟取出，迅速用眼睛确定析晶上限位置，并用铅笔在瓷舟上做一记号。 7)瓷舟冷却后，在显微镜下观察析晶现象。 8)确定析晶温度上限，方法如下： 析晶位置＝328-(a+b) 9)然后用得到的析晶位置对照标准梯温曲线，得出该玻璃样品的析晶温度。 10)关闭控温仪。 五、注意事项 1．注意取放瓷舟时动作平稳，勿将样品溢出，污染炉膛。 2．爱护热电偶，要小心操作。 3．一定要注意保护电位差计，不能让检流计摆动太大而损坏指针，测量时应该粗档、中挡、细档逐渐过渡进行测量。 4．不要随便动控温仪，以免影响实验进度。 请看录象 瓷 舟 热电偶 电位差计 * * V A 控温仪 电压调整器 温度程序控制仪 电源指示 加热指示 启动 停止 梯温炉 电位差计 炉架 导线 铂铑热电偶 铂铑热电偶 测温 测温 推杆 瓷 舟 炉心 a b 328mm