0815卡尔费休水分测定仪培训小结资料分析.pptVIP

卡尔费休水分测定仪培训小结 仪器型号： METTLER TOLEDO容量法卡尔费休水分仪volumetric V20 培训内容： ①卡尔费休水分仪简介 ②KF水分仪方法参数 ③样品处理 ④KF水分仪维护与保养 个人总结： 在工厂中样品单一固定，变化较少，所以在日常的工作中，仪器参数设置与样品的处理方法不会有大的变化。因此，除了用卡尔费休水分仪检测水分之外，最重要的工作莫过于对仪器的维护与保养了。 而我个人认为，仪器的维护与保养不应该作为在日常工作中之外的一个单独的部分，因为这样要浪费掉大量的时间与精力。而这一型号的水分仪在日常工作的非常容易出现一些小的故障，据METTLER TOLEDO公司的人说，他们接到的热线电话中有80%是关于水分仪的问题。如果一出现问题就停下来分析故障原因也是很不现实的，而且很难分析出具体原因。 但是换个角度想一下，这个问题原也简单。参照质量控制中的HACCP的思想，出现的问题再复杂,KF水分仪也只是由那几样简单的部件组成,容易出现问题的部分也不多,只需注意容易出现问题的地方就可以了。 模仿HACCP处理问题的方法，下面列出几个需要特别注意的地方(使用水分仪的目的就是为了测水分,所以以下只关注这个主要问题): 关键控制点: ⒈高精度计量管 ⒉ 双铂电极 ⒊滴定杯 ⒈高精度计量管 容量法卡尔费休水份测定仪一般使用具有活塞的高精度计量管测量所消耗掉的卡尔费休试剂，再根据卡尔费休试剂的滴定度，换算出水的质量，从而计算出样品的水分含量。因此这一地方保持良好工作状态至关重要。 KF V20高精度计量管部分实物图与结构图 常见问题与处理方法: ① 三通阀处漏液(常见) 将溃液管末端的防扩散塞子拔出清洗，干燥后再塞上。 ② 活塞处漏液(极少见,但是我们工厂有三台KF V20却都出现了这种情况) 如果其原因是因为被结晶物污染的活塞和高精度玻璃管严重摩擦，导致的玻璃管磨损，那么即使更换活塞也没办法排除故障了,只能送原厂修理或者更换新的滴定管了。 送Mettler-Toledo维修部,需更换玻璃管或活塞；或者更换一套新的滴定管。 活塞处漏液会导致检测水分偏高,漏液自然漏气,空气中水分进入管路使部分试剂滴定度下降,具体现象是活塞处出现黄色液体,时间长了甚至在活塞上方形成一层透明清液。据观察,这一部分液体比较难于自然扩散而与其余试剂快速融合,因此这一故障的表现为偶尔地出现一次比较高的水分数据。(如果不拆下滴定管清洗,大概要冲洗循环7次左右才能洗去这段液体) 平时要注意清洗计量管和活塞，在长时间不使用时，要注意排出计量管中的卡尔费休试剂。 ③ 滴定管路中或者滴定管中产生气泡 滴定管中产生气泡的原因比较多,不全因这一部分组件产生,但是产生气泡的结果也是使滴定管计量不准,检测水分偏高,因此也归于这一类中。 生气泡的主要原因是管路接口处损坏或者没有拧紧,出现了问题要首先考虑管路是否有损坏, 接口处是否损坏或者没有拧紧。 产生气泡的另一原因是卡尔费休试剂本身掺杂着气泡,在加入新的KF试剂时要摇匀或使用超声波脱气。 但是老厂的一台KF V20 经常间断地出现产生气泡这种现象,并且持续一个班都很难除去,然后下个班就自己好了,或者添加卡尔费休试剂气泡就消失了.我一直想不明白。 ⒉ 双铂电极 双铂电极在使用一段时间后,一些杂质附着在电极上影响了电极的测量读数,这时后需要暂停检测,用柔软的布或纸拭去附着在电极上的杂质。 某些卡尔·费歇尔试剂和样品使电极响应失效终点识别延迟以至终点颜色变成棕色而不是黄色，此时就必须对电极进行清洗。 如果是铂电极上附着了一层氧化膜,可以用砂纸打磨或放在铬酸中清洗60s 然后再用去离子水或乙醇清洗(使用前干燥) 。 用超声波清洗也可以。但电极和玻璃结合处比较脆弱,易损坏电极。 ⒊滴定杯 把滴定杯作为一个部分来考虑,在滴定杯这个小环境里,为了更准确、稳定地测水分,应该保证一个稳定的漂移值。 滴定台不可能完全封闭,空气湿度是卡尔费休滴定最大的敌人,一般每10ml空气含有0.5-3mg水。所以要保证环境空气湿度不能太高,当空气湿度小于50%时,对水分结果的影响就比较小了。 此外,还要经常检查各管路是否连接紧密,分子筛是否已经失效等。 还有一处比较容易忽视的地方,就是废液瓶中的水分也有可能进入滴定杯,尤其是废液量比较多的时候,所以要经常清理卡尔费休废液。 最后, 滴定杯内壁会有附着在其上的水汽，应该在杯内溶液处于平衡时，摇动滴定杯，润洗掉这一部分水分。 具体培训内