氧化锆生产实验室设备使用说明分析报告.docVIP

比表面仪操作规程 一、实验方法及步骤 仪器参数校准： 用标准炭黑B8、G8、F8、D8为标准样，采用多点法进行标定，记录四个标准样比表面实际测量值，通过以下公式换算出标定气体N2的实际容积，重新处理四个标准样品后，设定气体N2体积值，重复实验观察四个标样的比表面是否在标准值范围内。 实际容积=1/3（B标准值/测量值+G标准值/测量值+F标准值/测量值）*R（假设的标定气体N2容积） 通气：先打开氮气和氦气气瓶的总阀，打开压力阀调节使压力表的压力位0、3-0.4Mpa。 通气5Min后，确定样品管安装后，先打开电脑，打开测试软件后打开仪器电源，预热30Min; 样品称量：称量样品的重量由其比表面积大小决定，称量好样品用漏斗装入U型管内，在标定温度下干燥1或2小时，记录空样品管重量并标记，加入样品热处理后要承重总重并记录， 样品比表面（m2/g） 城区样品重量（mg） ≤1 ≥3000 1-5 3000-1500 5-10 1500-800 10-100 800-300 ≥1000 300-100 样品管安装：仪器预热完毕后，关掉电源，取下4个空样品管，迅速用较小的力将样品管垂直向上缓慢插入端口中，直至端口顶端，然后开启电源； 测试参数的设定：点击设置选择方法设置，选择测试方法，填写样品个数、样品名称、样品重量、标定气体体积、放大倍数4、p/p0、存储路径； 液氮准备：把液氮倒入保温杯中，在液氮面距保温杯顶端8-10mm时停止，正确放在升降托盘中，不要让样品管碰到保温杯壁； 测试样品：点击确定，变换画面后点击自动开始试验，实验结束后，测试界面弹出所有实验完成； 数据处理：采集窗口打开任务菜单，下拉菜单中点击数据管理，打开数据后处理窗口，选定打开文件，点击打印预览并可以打印。 二、注意事项 1、样品称量要使用精确度为0.0001g的分析天平，不要将样品粘到样品管的两壁上，样品的装样量不要超过样品管底部面积的2/3，如果装样量过多会堵塞气路，严重的会造成仪器损坏，干燥后的样品在温度降至室温后及时称量并按在仪器端口上，也可用样品管冒盖严。 2、仪器上必须保持四个样品管都要装上，保证气路通常的同时防止外部气体进入一起内腐蚀和氧化内部结构，测试样品数量不到4个时，其余的测试窗口要用空管进行连接。 3、使用仪器前要求通气5分钟，保证内部N2气氛。 4、每次测试结果都应存储在一个新的文件夹内，否则第二次的测试结果会覆盖上一次的结果。 5、不使用未知的容器盛装液氮，不用未知的容器运输液氮；液氮挥发会导致极端高压，尽量控制液氮的挥发；液氮的温度为-196℃，穿戴防护手套、安全罩、或经过低温原料加工制成的眼镜；使用液氮的房间要保持通风良好；测试结束后要及时的回收液氮。 6、测试过程中如果液氮面下降到距离杯口4cm处时要及时添加液氮，保证能够正产测试。 7、气瓶的总压力降到2Mpa时要及时更换气瓶。 Winner2000激光粒度分析仪基本操作规程 测试前准备工作 开启激光粒度仪，预热10-15分钟，预热过程中可做以下工作： 清洗样品制备及循环系统（首先选择正确的仪器档位）用与样品相匹配的分散介质，启动循环冲洗冲洗10-15秒后排水，反复几次。 启动计算机，运行W2000激光粒度分析仪专家系统，在原始界面下做： 在工具栏中“系统选项”中的“通讯”选项卡下，选择正确的机型及端口 在工具栏中“数据模版”对话框中，在“测试信息”选项卡中根据估计的颗粒大小选择正确的量程、填写有关信息；在“样品信息”选项卡中填写样品相关信息，确认后关闭“数据模版” 新建文件，创建一个新的文件，并保存在一个位置（如无必要也可不存） 联机 单击工具栏中的“联接”选项卡，进入联机状态 二、背景测量 准备工作结束后，加入适量的分散介质，反复开关循环泵排气泡完毕 点击工具栏中的“背景测量”，显示背景视图，背景以稳定平滑为适宜，不在于有 多高，只要平滑稳定不会影响测试结果。 样品测试 背景测量累计10次以后，单击工具栏中的“联机测试”，显示联机测试视图。 在样品筒中加入适量被测样品及分散剂（有必要时），充分分散（超声、搅拌）。 充分分散后，根据样品的性质在超声开启或关闭状态下进入循环（浓度控制在1.0-3.0 为宜） 测试稳定后，保存数据 结束测试 保存一定量的数据后，结束保存，关闭视图。单击工具栏“断开”，断开连接 五、清洗 循环清洗粒度仪样品分散及循环系统至少三次关闭粒度仪 数据处理及打印 去除不符合要求的数据，选中须参加平均的记录，单击工具栏“数据分析”，选中其中的“统计”或“平均”，进行统计或平均记录。 打印测试报告 在数据表中对要打印的数据进行双击，单击工具栏中“打印预览”，在显示的测试报告中，单击“文件”中的“导出”，将报告保存在需要的位置并打印。 保存