岛津液相维修培训要点.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 基线漂移 可能原因 1、温度波动 2、流动相不均匀(脱气，使用纯度更高的溶剂) 3、流通池被污染或有气泡 4、流通池窗口破裂 5、流动相配比不当或流速变化 6、柱子平衡（约30－60min） 基线问题 基线漂移 可能原因 7、流动相污染，变质或由低品质溶剂配成 8、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出 9、检测器没有设定在最大吸收波长处 基线问题 基线噪声（规则的） 可能原因 1、流动相、泵、检测器中有气泡 2、有地方漏液 3、流动相混和不均匀 4、温度影响（检测器和柱温差别太大） 5、其他电子设备的影响 基线问题 基线噪声（不规则的） 可能原因 1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成 2、有地方漏液 3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀 4、流通池污染 5、检测池能量不足 6、系统内有气泡 基线问题 前沿峰、拖尾峰 可能原因 1、柱塞板堵塞 2、色谱柱塌陷 3、柱外效应 4、干扰峰 5、缓冲不足或不合适 6、化学或次级保留（硅羟基效应） 峰形异常 前沿峰、拖尾峰 可能原因 7、重金属污染 8、样品溶剂选择不当 9、样品过载 10、柱温过低 峰形异常 分叉峰 可能原因 1、保护柱或分析柱污染 2、样品溶剂不溶于流动相 峰形异常 峰展宽 进样体积过大 流动相粘度过高 检测池体积过大 保留时间过长 柱外体积过大 样品过载 峰形异常 峰变形 可能原因 1、样品过载 2、样品溶剂选择不当 峰形异常 鬼峰 1、进样阀残余峰 2、样品中未知物 3、柱未平衡 4、水污染 5、三氟乙酸氧化 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 谢谢！ * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 手动进样器的原理图 装填状态 进样状态 交叉污染的原因 便捷的方法（不需清洗） 1.进样状态下插入微量注射器 2.切到装填状态 3.注入样品 4.切回到进样状态 手动进样法 操作注意点： 1）插针应插到底 2）进样应使用液相色谱专用平头进样针 3）清洗应使用专用针口清洗器 手动进样器 定子 转子 塑料箍 弹簧 不锈钢套 液相色谱容易出问题的部件 手动进样阀 故障：转子密封损坏 现象：漏液 原因：a 拧的太紧 b 样品太脏 c 针头损坏或不使用液相专用针 解决措施：更换转子密封，并在使用 液相色谱容易出问题的部件 液相色谱容易出问题的部件 手动进样阀 故障：载样困难 原因：a 定量环堵塞 b 进样器污染 解决措施：清洗或更换定量环、进样器 液相色谱容易出问题的部件 分析结果重现性好 提高柱效 降低柱压 保证检测稳定性 柱子 故障：系统高压、峰型变差（拖尾峰、前沿峰、分叉峰），保留时间的改变 解决措施：清洗 正相柱，正庚烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙醇 反相柱，甲醇、乙腈、氯仿、异丙醇、0.05M稀硫酸 液相色谱容易出问题的部件 液相色谱容易出问题的部件 峰产生有肩或分叉的原因 1. 柱子劣化 （进口处产生不均匀的空隙） 2. 样品劣化 （生成氧化物、分解