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武汉大学化学与分子科学学院物理化学课程实验报告 之 凝固点降低法测分子量 刘凯 化基二班 2014301040058 2016 年4 月 13 日 1 实验目的 (1) 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。 (2) 通过实验了解掌握凝固点降低法测定摩尔质量的原理，加深对稀溶液依数性质的理解。 2 实验原理 2.1 凝固点降低原理浅说 稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现。稀溶液的凝固点降低与溶液成分 关系的公式为： ∆ ∆ 式中：∆ 为凝固点降低值； 为纯溶剂 A 的凝固点；∆ 为纯溶剂 A 的摩尔凝固 热； 是溶剂A 的摩尔质量， 是溶质的摩尔浓度； 称质量摩尔凝固点降低常数，其 数值只与溶剂的性质有关，当以环己烷作为溶剂时，其 的值是 · · 。 如果已知溶剂的质量摩尔凝固点降低常数 的值，并测得此溶液的降低值∆ ，以及溶剂 和溶质的 和 ，则溶质B 的摩尔质量由下式求得： ∆ 纯溶剂的凝固点是其液- 固共存的平衡温度。将纯溶剂逐步冷却时，在未凝固之前温度将随时 间均匀下降，开始凝固后由于放出凝固热而补偿了热损失，体系将保持液—固两相共存的平 1 衡温度不变，直到全部凝固，再继续均匀下降。但在实际过程中经常发生过冷现象，其冷却 曲线如下图所示。溶液的凝固点是溶液与溶剂的固相共存时的平衡温度，其冷却曲线与纯溶 剂不同。当有溶剂凝固析出时，剩下溶液的浓度逐渐增大，因而溶液的凝固点也逐渐下降（， 如果溶液的过冷程度不大，析出固体溶剂的量对溶液浓度影响不大，则以过冷回升的温度作 凝固点，对测定结果影响不大。如果过冷太甚，凝固的溶剂过多，溶液的浓度变化过大，则出 现凝固点下降过多的情况。 图1 (a) 步冷曲线 (b) 实验装置图 3 仪器与试剂 1. 凝固点测定装置一套 2. 纯萘 3. 环己烷（分析纯） 4. 25mL 移液管一支 5. 碎冰 4 实验步骤 (1) 按图 1(b) 将凝固点测定仪安装好 (2) 调节冰浴的温度为3.5℃ 左右． 2 (3) 打开精密数字温度计开关，打开计算机，安装串口驱动，打开凝固点软件窗口，选择COM4 ◦ 作为通讯口，设置坐标系为3-9 C,0-10min， (4) 测定纯溶剂的凝固点. ◦ 用移液管取25ml