试样的采集、制备和摘要.pptVIP

铂坩埚 银坩埚 镍坩埚 铁坩埚 石墨坩埚 聚四氟乙烯坩埚 坩埚钳 坩埚钳 * * * * * 将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成若干个小正方形。用小铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出，放在一起混合均匀。其余部分弃去或留作副样保管。 正方形挖取法 (2) 正方形挖取法 分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，槽低并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽（一般不少于10个且须为偶数），在下面的两侧有承接样槽。将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和缩分。 分样器示意图 (3) 分样器缩分法 (B) 缩分次数 样品某一阶段的粒度为d, 质量为Q′ n1,送检样不足，应重新取样 1≤n2，应先破碎，后缩分 n≥2，可以先混匀，缩分，再取部分样品进行破碎 m 值不进位，3.56 取3次 例、今由某单位送来样品16公斤，给定k值为0.2，最大颗粒直径为0.8cm ,拟定样品加工方案。 因为0.8cm=8mm, 所以样品从粗碎开始 1≤n2，应先破碎，后缩分 粗碎完后，样品粒度为4mm, 可以缩分2次，16 （1次）→8 （2次）→4（公斤） 4 公斤样品进行中碎，中碎完后，样品粒度为0.84mm, 可以缩分4次 4（1次）→2（2次）→1 （3次） →0.5 （4次） ×→0.25 （公斤） 样品量最少要保留400g, 最终500g样品进行细碎 样品加工流程 破碎 样品16kg 样品4kg 样品0.5kg 过筛 缩分 混匀 粗碎 中碎 弃 去 留粗副样 试样 细副样 思考题： 某样品原始质量为20kg,属中等均匀的硅酸盐全分析试样，样品最大颗粒直径为2mm,K值为0.3，试拟定样品加工方案，并画出流程图。 结 果 对分析试样粒度的要求与试样分解的难易程度等因素有关。经最后缩分得到的试样一般为20～30g（可根据需要或少或多些）。特殊样品还需要在玛瑙研钵中或钢制研钵中充分研细，使样品最终全部通过170目(0.088mm)或200目(0.074mm)筛。 第三节试样的分解 分解试样的目的 —将固体试样处理成溶液，或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式，为各组分的分析操作创造最佳条件。 试样分解的重要性 化学分析法和仪器分析法（发射光谱法除外）包括分光光度法、原子吸收高度法、ICP法，电化学分析法、色谱分析法等，都必须将固态的试样进行溶（熔）解，制备成试样溶液才能进行测定。因此，试样的分解是分析测试工作中极为重要的一环。 一般试样的分解应遵循如下要求和原则： 试样分解必须完全 防止待测组分的损失 不能引入与被测组分相同的物质 防止引入对待测组分测定引起干扰的物质 选择的试样分解方法应与组分的测定方法相适应 根据（溶）熔剂的性质，选择合适的器皿。 分解方法分湿法和干法分解法 湿法分解法是将试样与溶剂相互作用，使待测组分转变为可供分析测定的离子或分子的溶液。湿法分解所使用的溶剂主要有水、有机溶剂、酸、碱等，其中应用最广泛的是酸。常用的酸有盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、氢氟酸、高氯酸等。 一、湿法分解法 盐酸分解法 HCl 利用盐酸的酸性（氢离子效应）、还原性和氯离子的强配位性对试样（例如，元素周期表中电动序排在氢之前的金属或合金）进行分解是十分有效的。 M + nHCl → MCln +n/2 H2 MnO2 +4HCl →MnCl2+Cl2+2 H2O AgCl+Cl- →[AgCl2]- 3HCl +HNO3 →Cl2+NOCl+2H2O 优点：HCl易提纯；金属氯化物大多易溶于水；过量的HCl易 去除 分解器皿：玻璃、塑料、陶瓷、石英； 不宜用金、铂、银器皿 硝酸分解法 ●硝酸具有很强的酸性和氧化性，除了铂、金以及某些稀有金属外，浓硝酸几乎可以分解所有的金属试样，生成的硝酸盐绝大多数都溶于水。 ●硝酸是硫化物和含硫矿石样品良好的溶剂。 硝酸的配位能力很弱，即使有某些金属在水溶液中，能与硝酸生成配合物，其原子与原子间也极易离解。 ●注意：在采用硝酸或硝酸与其他酸的混合溶剂分解 试样时，要特别注意器皿的匹配和反应条件的控制 。 分解器皿：玻璃烧杯 硫酸分解法 非氧化性溶解：稀硫酸不具备氧化性 氧化性溶解：热浓硫酸具有很强的氧化性 和脱水性 另外，利用硫酸沸点高的性质，可将其蒸至