市售白酒品质的检详解.ppt

任务8：市售白酒品质的检测 及方法验证 能力目标 气相色谱分析法模块之 查阅资料，讨论、设计并确定市售白酒品质的测定方案 实施测定方案并优化测定方案 完成市售白酒品质的检测，按国家标准对其品质进行判断 课程引入 问题：如何用气相色谱法检测市售白酒的品质？ 建议学生分别按自己的设想，通过查阅资料，设计相应分析方案和色谱操作初始条件，在仪器上完成检测任务，并对条件进行优化。 市售高档白酒中一般除主要含有水与乙醇外，还含有少量乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。用气相色谱法检测市售白酒的含量，最大的问题在于组分多，沸点范围宽，顾此失彼，而且难完全分离。 学生讨论，提出解决方案 一部分学生认为由于白酒样品中组分多，沸点范围宽，采用填充柱很难完成任务，建议采用毛细管柱气相色谱法。 另一部分学生认为虽然白酒样品中组分多，沸点范围宽，但若所用填充柱所填充固定液种类恰当，长度合适，则有可能完成完成任务。 资料的检阅1 方案的设计框架 根据项目查阅资料 设计实验方案 优化实验方案 选择合适的仪器 组建实验仪器及设备 正确规范操作 准确记录数据 正确处理数据 准确表述分析结果 资料的查阅 工具书 分析化学手册（气相色谱手册）现代柱色谱分析（史坚编，上海科学技术文献出版社，1988年7月） 色谱学导论（达世禄编武汉大学出版社，1988年10月） 气相色谱新技术（周良模等编著，科学出版社，1994年11月） 色谱理论基础（卢佩章等科学出版社，1989年第一版，1997年第二版） 色谱技术丛书（任惠敏主编，化学工业出版社，一套13本，如色谱分析概论、离子色谱方法及应用、色谱定性和定量、毛细管电泳技术及应用、气相色谱检测方法、色谱分析样品处理、液相色谱检测方法、色谱联用技术、气相色谱方法及应用、色谱柱技术、高效液相色谱方法及应用、色谱仪器维护与故障排除、平面色谱方法及应用）、CRC物理化学手册等。 资料的检阅2 杂志 色谱科学杂志（Chromatography Science，1963年创刊，主要发表气相、液相原始论文和总结性文章和色谱标准图谱） 色谱杂志（Chromatography，1958年创刊，含气相、液相色谱，薄层色谱，纸色谱，离子交换色谱等，刊登各种原始论文及讲座性文章，并附有定性、定量数据及色谱文摘，文章以英文、法文或德文发表） 色层法（Chromatographia，1968年创刊，多科性国际杂志，亦称色谱快报，文章以英文、法文、或德文发表，并附有三种文字的摘要） 液相色谱杂志（Liquid Chromatography, 1978年创刊，主要发表HPLC的研究报告） 高分离色谱与色谱通讯（High Resolution Chromatography and Chromatography Communication、1978年创刊） 色谱（1984年创刊，双月刊，大连化学物理研究所主办，刊登各种原始论文和综述，刊登色谱文章和评论性文章的还有各种分析化学相关的杂志） 资料的检阅3 学术会议文集 每年都有不同组织者组织召开的国际国内各种分析界的学术报告会，会议的文集也是一种很好的参考文献，值得收集阅读。全国色谱学术报告会和浙江省色谱学术报告会均每两年举办一次，全国会议每次能征集到论文 500篇以上，省会议也能征集到60篇以上。 数据库资源 万方数据库（） 中国期刊网（/index.htm） 中国专利信息网（/bzsearch/bzsearch.asp） 中国色谱网站（） 色谱网站（） 常用搜索引擎如百度（） google（） 北京大学（/）等。 资料的检阅4 参数的设置 检测方案的确定 如选择内标法，内标物为醋酸正丁酯 定量方法 如选择标准对照法进行定性 定性方法 230℃ 检测器温度 250℃ 气化室温度 160℃（暂定） 柱温 PEG-20M，30m×0.25mm或2m*3mm(100～120目) 色谱柱 Range：1/10/100/1000(灵敏度S设置为1) 检测灵敏度设置 氢火焰离子化检测器（flame ionization detector,FID） 检测器 作燃气，约30ml/min H2 300mL/min 空气 约30mL/min 载气流量 N2 载气种类 市售白酒品质的检测 项目 完成检测实训 学生完成实训（本过程要求学生可根据实际分离情况设置多个柱温，确定最佳柱温） 测定过程问题的提出、讨论与解决 温度设置过低，前面的色谱峰能完全分离，峰形较好，但后面的峰峰形宽，分析时间长；若温度设置过高，则前面的色谱峰挤在一起，无法完全分离； 用填充柱分析速度相对较快，但分离效果不好；用毛细管柱分析速度能接受，但找不到满意的最佳条件