第三章+滴定分析详解.ppt

分 析 化 学 Analytical Chemistry 第 三 章 滴定分析 第三章 滴定分析 3.1滴定分析概述 3.2滴定分析方法的分类与滴定反应的条件 3.3标准溶液 3.4标准溶液浓度表示方法 3.5滴定分析结果的计算 3.1滴定分析概述 滴定分析法（容量分析法）：将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到待测物质的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据滴加试剂的浓度和体积，计算待测物质含量的方法 3.1滴定分析概述 标准溶液：已知准确浓度的试剂溶液（一般达到四位有效数字） 滴定：用滴定管向待测溶液中滴加标准溶液的操作过程。 化学计量点：滴定剂与待测溶液按化学计量关系反应完全的那一点（理论） 指示剂：滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂 滴定终点：滴定分析中指示剂发生颜色改变的那一点（实际） 终点误差：滴定终点与化学计量点不符合所产生的误差。 3.1滴定分析概述 滴定分析法特点： （１）测定常量组分含量一般在１％以上； （２）准确度较高，相对误差一般不大于０.１％； （３）简便快速，应用广泛 3.2滴定分析法分类与滴定反应的条件 根据反应类型的不同，滴定分析法分为： 酸碱滴定法：通常用于测定酸碱物质的含量 配位滴定法：通常用于测定金属离子的含量 氧化还原滴定法：通常用于测定具有氧化还原性质的物质的含量及某些不具有氧化还原性质的物质 沉淀滴定法：最常用的为银量法，用于对Ag+,CN+, SCN+,卤素离子等少数离子的测定 3.2滴定分析法分类与滴定反应的条件 直接滴定法： 1.反应要定量完成 (KMnO4 ,+ Na2S2O3) ？ ( Na2CO3,CH3COOH ) ？ 3.2滴定分析法分类与滴定反应的条件 2.反应速度要快：滴定反应要求在瞬间完成，对于速度较慢的反应，有时可通过加热或加入催化剂等办法来加快反应速度。 ( CaCO3,HCl ) ？ 3.有比较简便的方法确定反应终点 3.2滴定分析法分类与滴定反应的条件 间接滴定法： 1.返滴定（当反应速率较慢）：可先准确地加入过量标准溶液，与试液中的待测物质或固体试样进行反应，待反应完全后，再用另一种标准液滴定剩余的标准溶液 3.2滴定分析法分类与滴定反应的条件 3.2滴定分析法分类与滴定反应的条件 2.置换滴定法（反应不能定量进行）：先用适当试剂与待测组分反应，使其定量地置换为另一种物质，再用标准溶液滴定这种物质，这种滴定方法称为置换滴定。 3.2滴定分析法分类与滴定反应的条件 3.2滴定分析法分类与滴定反应的条件 3.间接滴定法（待测组分不能与滴定剂直接起反应）：通过其它类型的反应，间接进行测定。 3.3标准溶液 所谓标准溶液，就是指已知准确浓度的溶液（通常保留四位有效数字）。在滴定分析中，不论采取何种滴定方法，都离不开标准溶液，否则就无法计算分析结果。 3.3标准溶液 1.直接法配制标准溶液：准确称取一定质量的物质，溶解于适量水后移入容量瓶，用水稀至刻度，然后根据称取物质的质量和容量瓶的体积即可算出该标准溶液的准确浓度。 例如，欲配制 0.01000mol/L K2Cr2O7 溶液1升时，首先在分析天平上精确称取2.9420 克K2Cr2O7 置于烧杯中，加入适量水溶解后，定量转移到1000mL容量瓶中，再定容即得。 3.3标准溶液 可直接配制标准溶液的物质应具备的条件： (1) 必须具备有足够的纯度（一般使用基准试剂或优级纯） 如市售的高锰酸钾含有氯化物，硫酸盐等杂质，不能用直接法配制其标准溶液 3.3标准溶液 (2)物质的组成应与化学式完全符合 应避免：（1）结晶水丢失； （2）吸湿性物质潮解； 如Na2S2O3.5H2O易风化潮解，不能用直接法配制其标准溶液 3.3标准溶液 (3)稳定。加热干燥时不分解，称量时不吸湿，不吸收空气中的CO2，不被空气氧化等。 思考：NaOH标准溶液可否用直接法配制？ 3.3标准溶液 2. 间接法配制标准溶液：即先配成接近所需浓度的溶液，然后再用基准物质或用另一种物质的标准溶液来测定它的准确浓度。这种利用基准物质(或用已知准确浓度的溶液)来确定标准溶液浓度的操作过程，称为“标定”。 基准物质：能用于直接配制或标定标准溶液的物质。 标定的方法有二： (一)用基准物质标定 (二)与标准溶液进行比较 用于标定的基准物质最好具有较大的摩尔质量，为什么？标定NaOH时邻苯二甲酸氢钾和草酸，在可能的情况下选哪个？ 3.3标准溶液 EDTA标准溶液的配制和标定 3.4标准溶液浓度表示方法 1.物质的量浓度 定义：单位体积溶液中所含溶质的物质的量。 应指明基本单元：原子、分子、离子、电子等。 3.4标准溶液浓度表示方法 3.4标准溶液浓度表示方法