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白酒中甲醇含量的测定 公卫学院 周文静 ㈠目的 学习气相色谱的使用以及用气相色谱法测定白酒中的甲醇含量。 ㈡原理 酒中的甲醇在气相色谱中经气化后，由载气带入填充固定相的色谱柱分离。分离的醇类在火焰离子检测器热裂解，生成自由基离子流，被电极收集并经放大器放大，根据记录样品峰高和标准峰高比较定量。 ㈢仪器与试剂 4890气相色谱仪： 具有氢火焰离子化检测器 2.甲醇（色谱纯） 3.无甲醇的乙醇 ㈣操作方法 1.标准溶液的配置：用体积分数为60%的乙醇水溶液为溶剂配置浓度为0.6g/l的甲醇标准使用液。（用容量瓶称取0.6g甲醇，用60%的乙醇定容至100ml。） 2.色谱条件 色谱柱：HP-5石英毛细管柱 进样口温度：250℃ 检测器温度：205℃ 柱温：90 ℃ 保持2min后升温至160℃ 分流比：25:1 载气（N2）流速：35ml/min 氢气（H2 ）流速：35ml/min 空气流速：400ml/min 进样量：0.5μl 3.定性：以各组分保留时间定性，进标准使用液和样液各0.5μl，分别测得保留时间，用样品与标准出峰时间对照定性。 4.定量：取0.5μl标准使用液和样品溶液，注入色谱仪，制得色谱图，根据峰高比较定量。 ㈤计算 X=（ h1×A×V2）／（h2×V1） 式中 X: 样品中甲醇的含量，g/l A: 标准溶液中甲醇的含量，g/l h1:样品中甲醇的峰高，mm h2:标准溶液中甲醇的峰高，mm V1:样品液进样量，μl V2:标准液进样量，μl 结论 国家标准规定：凡是以各种谷类为原料制成的白酒,甲醇的含量不得超过0.1g/L（优级）或0.6g/L （普通级）。 谢谢