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四、掌握维生素C的鉴别和碘量法测定含量 的原理与方法 1．结构和性质 酸性：维生素C一般表现为一元酸，酸性较强。 还原性：维生素C 结构中有二烯醇结构，有强还原性。能与硝酸银、2，6-二氯靛酚和碘等发生氧化还原反应。 2．含量测定（重点） （1）直接碘量法：测定维生素C及其片剂、注射液的含量。测定原理维生素C具有还原性，可被碘溶液定量氧化，直接测定含量。 反应条件：酸性介质；采用新煮沸的蒸馏水。 含量计算：维生素C与碘的反应摩尔比是1:2。 （2）维生素C注射液的含量测定：注射液中常加入亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠作抗氧剂，由于亚硫酸氢钠等也要消耗碘液，使测定结果偏高。采用碘量法测定，需加丙酮作掩蔽剂，消除亚硫酸氢钠的干扰。 第十章 甾体激素类药物的分析1．掌握甾体激素类药物的官能团鉴别反应、熟悉红外光谱法和紫外分光光度法鉴别。 2．掌握甾体激素类药物的四氮唑比色法和异烟肼比色法的原理与方法；了解Kober反应与铁-酚试剂比色法测定含量。 （1）四氮唑比色法原理与方法及注意事项（重点） 皮质激素类的C17位的α-醇酮基具有还原性，在强碱性溶液中能将四氮唑盐定量地还原为有色甲簪，后者在可见光区有最大吸收。该反应在一定条件下可定量完成，且生成的有色甲簪具有一定的稳定性，可用于甾体激素类药物的比色测定。 （2）柯柏反应与铁-酚试剂比色法 Kober反应是指雌激素与硫酸-乙醇共热呈色，用水或稀硫酸稀释后重新加热发生颜色改变，并在515nm处有最大吸收的反应。 第十一章 抗生素药物的分析 ?-内酰胺类抗生素的重点是含量测定，氨基糖苷类抗生素的重点是药物的鉴别，四环素类抗生素的重点在降解产物（即不稳定性）。一、熟悉本类抗生素的化学结构与分析方法间的关系；微生物学测定和理化分析法的原理及其优缺点。二、掌握?-内酰胺类抗生素的的鉴别和含量测定的原理与方法（碘量法、汞量法和酸碱滴定法）。 1．碘量法测定原理（重点）： 青霉素或头孢菌素分子不消耗碘，但用碱水解生成的降解产物青霉噻唑酸可被碘氧化，从而消耗碘。根据消耗的碘量可计算药物的含量。 2．碘与青霉噻唑酸作用：溶液的最佳pH在4.5左右。反应的摩尔比为1：8。 3．空白试验：是加供试品溶液，不经碱水解，消除供试品中可能存在的降解产物及其它能消耗碘的杂质的干扰。 三、掌握氨基糖苷类抗生素的鉴别试验（链霉素与庆大霉素）1．麦芽酚反应：为链霉素中链霉糖特有的反应。2．坂口反应：为链霉素水解产物链霉胍的特有反应。 两个反应为链霉素的专属性反应。含量测定（不要求） 四、熟悉四环素类抗生素的性质与降解产物 1．酸碱性 四环素类抗生素分子中的酚羟基、烯醇型羟基显酸性，二甲胺基显碱性，故其为酸碱两性化合物。 2．不稳定性 ① 易被氧化变色：干燥的四环素类游离碱及其盐类较稳定，但在贮存过程中，遇光可促使颜色变深。 ② 差向异构化反应：在pH2~6溶液中，四环素和金霉素分子中A环C4上的二甲胺基发生差向异构化，形成4-差向四环素。 ③ 酸性条件下的降解反应：四环素在较酸的溶液中（pH＜2），特别是在加热的情况下，极易产生脱水四环素。 ④ 碱性条件下的降解反应：四环素类在碱性溶液中，C环打开，生成无活性的具有内酯结构的异四环素。 四环素中的杂质如差向四环素、脱水四环素以及差向脱水四环素是引起临床上毒性反应的主要物质。为了保证用药安全和有效，必须严格控制降解产物及异构杂质的限量。鉴别和含量测定（不要求）。 第十二章 药物制剂分析 药物制剂分析根据制剂中所含有的有效成分的多少，可分为单方制剂和复方制剂。单方制剂即含有一种有效成分的制剂。复方制剂是指含有两种或两种以上有效成分的制剂，如复方阿司匹林片等。 1.制剂分析的特点 （与原料药的区别） 检验项目和要求不同 干扰组分多 (要求方法具有一定的专属性) 3. 主要成分含量低 (要求方法具有一定的灵敏度) 4. 含量测定结果的计算方法不同 杂质限量的要求不同 杂质检查的项目不同 含量表示方法及合格范围不同 （重点） 2．掌握药物制剂分析的一般原则及结果计算（片剂、注射剂） 片剂按标示量计算百分含量（重点） 注射剂含量测定结果计算（重点） 3．掌握片剂的含量均匀度和溶出度检查的基本概念与方法 （1）含量均匀度系指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等制剂中单剂含量偏离标示量的程度。 凡检查含量均匀度的制剂不再检查重（装）量差异。 （2）片剂溶出度的检查系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。 凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。 4．掌握片剂和注射剂中常见附加剂的干扰及排除 （1）糖类的干扰及排除 赋形剂中的糖