实验八水蒸气蒸馏(八角茴香)分析报告.pptVIP

实验五 水蒸气蒸馏 适用对象 三、实验过程和步骤 【水蒸气蒸馏的注意事项】 1.安装正确，连接处严密； 2.水蒸气导入管必须插入B瓶底部，并接近底部处； 3.实验加热前，T形管夹子应注意打开，待有水蒸气从止水夹处冒出后，关闭夹子；实验结束时，也首先打开T形管夹子，然后再停止加热（防止倒吸）； 4.调节电压，控制蒸馏速度2~3 d/s，并时刻注意安全管； 5.按安装相反顺序拆卸仪器； 6. 在蒸馏过程中，如发现安全管中的水位迅速上升，则表示系统中发生了堵塞。 此时应立即打开止水夹，然后移去热源，待排除堵塞后再进行水蒸气蒸馏； 7.通入和停通冷却水都要缓慢旋动开关，以免水流过急而撑开橡胶导管； 2.有机相的萃取 量取馏出液50ml加入分液漏斗，加入10ml乙酸乙酯萃取，分离水层（下层) 留上层有机层。 3.样品鉴定——薄层色谱展开 （1）取展开剂（石油醚v：乙酸乙酯v=5:1 ）3-5mL倒入展开瓶中，盖上瓶盖，轻轻摇动几次，静置2分钟，使展开瓶内充满饱和展开剂蒸气。 （2）点样：用铅笔在铝板距离上端0.5cm划一条直线。在距离铝板下端0.7cm处也画一直线（作为原点线），平行间隔画3个原点，分别设为1,2,3；然后分别在1，2原点上点取标准样品1(茴香醛 )和标准样品2（茴香烯 )；在3原点上点取分液漏斗上层提取液，待有机溶剂挥发。 * * 1、掌握水蒸气蒸馏的