第四章薄膜材料的表征方法修改解析.ppt

第四章 薄膜材料的表征方法 薄膜材料在应用之前，对其表征是很重要的，薄膜表征的方法很多，主要包括如下几方面： （1）薄膜厚度的测量； （2）薄膜形貌和结构的表征； （3）薄膜成分分析和化学结合态分析； （4）薄膜附着力的测量。 根据薄膜的不同，其测量方法多种多样。薄膜厚度的测量方法主要有光学测量法和机械测量法两种。 研究结构的衍射方法包括X射线衍射、电子衍射、反射高能电子衍射、低能电子衍射、氦原子散射等。 观察显微图像的方法有：透射电子显微术、反射电子显微术、低能电子显微术。 材料组分分析方法主要有电子束激发的X射线能谱、俄歇电子能谱、光电子能谱、二次离子质谱(SIMS)、离子束的卢瑟福背散射谱等。表面成分分析内容包括测定表面的元素组成、表面元素的化学态及元素沿表面横向分布和纵向分布等。 4.1 薄膜厚度的测量 对于薄膜，膜厚是重要的参数，在一定程度决定着薄膜的力学性能、电磁性能、光电性能以及光学性能。因而准确地测量薄膜的厚度在制膜工艺中起着关键性的作用。 根据薄膜的不同，其测量方法多种多样。薄膜厚度的测量方法主要有光学测量法和机械测量法两种。 光学测量法不仅可以测量透明薄膜, 还可以测量不透明的薄膜; 不仅使用方便, 而且测量精度较高, 因此得到广泛的应用。 机械测量法中应用最广的是表面台阶测试仪（profiler）, 它是通过在复合薄膜的各个层之间制备台阶, 探针通过在台阶的滑动来测量薄膜的厚度。 4.1.1薄膜厚度测量的椭偏仪法 椭偏法测量薄膜厚度和折射率的基本思想： 用一束单色椭圆偏振光投射到薄膜表面，反射光的椭圆偏振状态与薄膜厚度和折射率有关。设法测出反射前后椭偏光状态的变化，就可以求出薄膜的厚度和折射率。 椭偏仪法测量（Ellipsometer)的基本原理: 椭圆偏振测量, 就是利用椭圆偏振光通过薄膜时, 其反射和透射光的偏振态发生变化来测量和研究薄膜的光学性质。 光波（电磁波）可以分解为两个互相垂直的线性偏振的S波和P波，如果S波和P波的位相差不等于p/2的整数倍时，合成的光波就是椭圆偏振光。当椭圆偏振光通过薄膜时，其反射和透射的偏振光将发生变化，基于两种介质界面四个菲涅耳公式和折射定律，可计算出光波在空气/薄膜/衬底多次反射和折射的反射率R 和折射率T。 若一束平行光以j0的角度斜入射到薄膜表面上，光波在空气/薄膜界面和（或）薄膜/衬底界面反复反射和折射，计算得到反射率R和透射率T分别是： R=[r01+r12exp(-2id)]/[1+r01r12exp(-2id)] T=[t01t12exp(-id)]/[1+r01r12exp(-2id)] ?=(2pn1d/l)cosj0 式中，d和n1是薄膜厚度和折射率，r01、r12、t01、t12分别是0、1和1、2介质（0、1、2分别代表空气、薄膜和衬底）界面上的反射率和透射率，它们可以分别是p分量和s分量的不同菲涅耳公式计算出来。因此，s分量和p分量的R值可以从对应的界面上的s分量和p分量计算得到。 见：吴思诚,王祖铨.近代物理实验[M].北京:北京大学出版社,1986. 通常,光波的偏振状态由两个参数描述:振幅和相位。为方便起见,在椭偏仪法中,采用Ψ 和△这两个参数描述光波反射时偏振态的变化,它们的取值范围为: 0 ≤Ψ ≤π/2, 0≤△ 2π。(Ψ , △) 和( Rp , Rs) 的关系定义为总反射系数的比值,如下式所示 Rp/Rs＝tanyexp（iΔ） 式中, tgΨ 表示反射前后光波P、S 两分量的振幅衰减比, △=δP -δS 表示光波P、S 两分量因反射引起的相应变化之差。 由此可见,Ψ 和△直接反映出反射前后光波偏振状态的变化。在波长、入射角、衬底等确定的条件下,Ψ 和△是膜厚和薄膜折射率( n) 的函数,写成一般函数式为Ψ = Ψ( d , n) , △= △( d , n) 结合公式，测量y和Δ，就可以求出薄膜折射率n和薄膜的厚度d。 椭偏法测量的技术特点 椭偏法是20世纪70年代以来隋卓计算机的广泛应用而发展起来的目前已有的测量薄膜的最精确的方法之一。 能测量很薄的膜（1nm），且精度很高，比干涉法高1~2个数量级。 是一种无损测量，不必特别制备样品，也不损坏样品，比其它精密方法：如称重法、定量化学分析法简便。 可同时测量膜的厚度、折射率以及吸收系数。因此可以作为分析工具使用。 椭偏仪可测的材料包括：半导体、电介质、聚合物、有机物、金属、多层膜物质… 4.1.2 薄膜厚度的机械测量方法 1）表面粗糙度仪法 表面粗糙度仪法又叫触针法，它是利用直径很小的触针滑过被测薄膜的表面，同时记录下触针在垂直方向的移动情况，并画出薄膜表面的轮廓。这种方法长期以来就用作测定表面粗糙度的方法之一，采用这种方法可以