常用液相色谱柱使用与维护保养概要.pptVIP

②在反相条件下使用时，-NH2键会水解，尤其是在该柱子pH范围以外，在极端酸性和碱性条件下柱效会下降很快，所以故障率较高。若出现柱压增高柱效降低等情况，建议采用如下方法处理： 若流动相含有缓冲盐，先以流动相比例的水-有机溶剂，以检测分析时同流速冲洗约30倍柱体积→再用纯甲醇，以1.0ml/min流速冲洗约50倍柱体积→然后用异丙醇，以0.5ml/min流速冲洗约10倍柱体积过渡→再用二氯甲烷以0.6ml/min流速冲洗色谱柱约10倍柱体积→再用异丙醇以0.5ml/min流速冲洗约10倍柱体积过渡回到甲醇条件下，以1.0ml/min流速冲洗约10倍柱体积，密封保存或用流动相平衡2h左右（若流动相含有缓冲盐，需先用与流动相同比例的水-有机相以1.0ml/min流速冲洗约30min），进样检测即可。若上述方法不凑效，可尝试如下程序冲洗与再生： 95％水-5％乙腈，以1.0ml/min流速冲洗约10倍柱体积→THF（四氢呋喃），以0.6ml/min流速冲洗约10倍柱体积→95％乙腈-5％水以1.0ml/min流速冲洗约10倍柱体积→保持95％乙腈-5％水，以低流速0.2-0.5mL/min冲洗过夜→流动相平衡2h（若流动相含有缓冲盐，需先用与流动相同比例的水-有机相以1.0ml/min流速冲洗约30min），进样检测即可。 3.2.2氰基柱