表面分析课件要点解析.pptVIP

* 摩擦学应用 钢球磨斑表面含有 B、 Fe、 C和 O等元素 ,磨损表层 C的含量最高并随 Ar+溅射时间的延长而迅速降低 ,Fe的含量较高并随 Ar+溅射时间的延长而迅速增大 , B的含量亦较高并随 Ar+溅射时间的延长而迅速降低 .据此可以认为 ,相应的表面润滑及防护层较薄、 次表层的添加剂摩擦化学反应产物 (B2O3)含量较低. * 摩擦学应用 同图 1相比 ,图 2中Fe的质量分数明显较低 ,而 B的质量分数明显较高且经较长时间的 Ar+溅射后仍保持较高水平 ,与此同时 ,磨损表层和次表层的 La含量亦较高 研究表明 ,当 LaDDP和有机硼酸酯组成复合添加剂时 , La元素及其 La2O3氧化物因其特殊的物理化学性质而对某些化学反应产生催化作用.考虑到某些稀土化合物在钢热处理过程中对硼具有催渗作用 ,结合 XPS和 AES分析结果 ,我们认为 ,具有优异减摩抗磨性能的 LaDDP在摩擦过程中可发生分解 ,分解产物中的 La和 La2O3对有机硼酸酯的摩擦化学反应及其含 B分解产物的渗透具有催化作用 ,从而表现出优良的协同减摩、抗磨和极压承载作用 * 小结 ①作为固体表面分析法，其信息深度取决于俄歇电子逸出深度(电子平均自由程)。对于能量为50eV~2keV范围内的俄歇电子，逸出深度为0.4~2nm。深度分辨率约为1nm，横向分辨率取决于入射束斑大小。 ②可分析除H、He以外的各种元素。 ③对于轻元素C、O、N、S、P等有较高的分析灵敏度。 ④可进行成分的深度剖析或薄膜及界面分析。 ①不能分析氢和氦元素； ②定量分析的准确度不高； ③对多数元素的探测灵敏度为原子摩尔分数0.1%~1.0%； ④电子束轰击损伤和电荷积累问题限制其在有机材料、生物样品和某些陶瓷材料中的应用； ⑤对样品要求高，表面必须清洁(最好光滑)等。 优点 局限 * 二次离子质谱（SIMS） 表面分析技术 * 二次离子质谱(SIMS) Secondary Ion Mass Spectroscopy 一种重要的材料成分分析方法、在微电子、光电子、材料科学、催化、薄膜和生物领域有广泛的应用。 * * SIMS的原理示意图 * 样品制备 SIMS 的样品在超高真空环境中。研究表明，活性气体与表面的反应是限制表面分析 的主要因素，常用钛升华泵来降低活性气体的分压强。 预处理 预处理室，真空泵10-5~10-6Pa轰击、加热等预处理，然后打开超高真空截止阀。磁控调节送入真空室，旋转把样品挂上样品架 * 样品制备 SIMS 的样品在超高真空环境中。研究表明，活性气体与表面的反应是限制表面分析 的主要因素，常用钛升华泵来降低活性气体的分压强。 预处理 初级束的照射会使局部带电，影响数量及能量分布，且荷电态本身不稳定，需中和。 表面沉积导电膜或加金属网 样品附近加一热阴极，电子中和 电子中和枪中和表面的荷电效应 * 样品制备 SIMS 的样品在超高真空环境中。研究表明，活性气体与表面的反应是限制表面分析 的主要因素，常用钛升华泵来降低活性气体的分压强。 预处理 化学环境对次级离子形成影响极大。 1、有机物溶解，微量注射技术在大气压下至于金属载体表面，溶液蒸发形成单层、亚单层或多层。 2、蒸气压低的液相载体，浮于表面 3、液相或薄层色谱分离 * 超高真空下分子束沉积 大气下溶液沉积 氢氧化物 氧化物 金属 微量注射技术 1ul 0.1cm2 分子束技术 甘油载体 金属 金属 有机样品制样技术 * 描述溅射现象的主要参数是溅射阈能和溅射产额。 溅射阈能指的是开始出现溅射时，初级离子所需的能量。 溅射产额决定接收到的二次离子的多少，它与入射离子能量、入射角度、原子序数均有一定的关系，并与靶原子的原子序数晶格取向有关。 * Cu 的溅射产额与入射能量的关系 * 离子溅射 ?是入射方向与样品法向的夹角。 当? = 60o~ 70o时，溅射产额最大，但对不同的材料，增大情况不同。 相对溅射产额与离子入射角度的关系 * 溅射产额与入射离子原子序数的关系 * 图中是Ar+在400 eV时对一些元素的溅射产额，并给出了元素的升华热倒数，说明溅射产额与元素的升华热具有一定的联系。 溅射产额与元素的升华热倒数的对比 * 定性分析 SIMS定性分析的目的是根据所获取的二次离子质量谱图正确地进行元素鉴定。样品在受离子照射时，一般除一价离子外，还产生多价离子，原子团离子，一次离子与基体生成的分子离子。带氢的离子和烃离子。这些离子有时与其它谱相互干涉而影响质谱的正确鉴定。 * 定性分析 氮离子产生的Cu质谱 * 定性分析 多价离子一般主要是二、三价离子。二价离子