甲基橙微量合成.docVIP

实验6 甲基橙(微量操作) [实验目的] (1)了解重氮化，偶联反应的原理以及在合成中的应用。 (2)掌握重氮化和偶联反应的操作方法以及条件的控制。 (3)了解反应介质对重氮化和偶联反应的影响。 [实验原理] [实验内容] (1)重氮盐的制备 在烧杯中放置5 mL5%氢氧化钠溶液及1.05 g(0.006 mol)对氨基苯磺酸晶体，温热使其溶解。另溶0.4 g(0.006 mol)亚硝酸钠于3 mL水中，加入上述烧杯中，用冰盐浴冷至0~5℃。在不断搅拌下，将1.5 mL浓盐酸与5 mL水配成的溶液缓缓滴加到上述混合溶液中，并控制温度在5℃以下。滴加完后，用淀粉—碘化钾试纸检验，然后在冰盐浴中放置15分钟，以保证反应完全。 (2)偶合 在小锥形瓶内混合0.6 g (0.005 mol) N,N-二甲基苯胺和0.5 mL(0.525 g，0.009 mol)冰醋酸在不断搅拌下将此溶液慢慢加到上述冷却的重氮盐溶液中。加完后继续搅拌10分钟，然后慢慢加入12.5 mL 5% NaOH溶液，直至反应物变为橙色，这时反应液呈碱性，粗制的甲基橙呈细粒状沉淀析出。将反应物在热水浴中加热5分钟，冷却至室温后，再在冰水浴中冷却，使甲基橙晶体完全析出，抽滤，收集结晶，依次用少量水、乙醇、乙醚洗涤、压干，得到橙色小叶片状甲基橙结晶，产量约1.3 g。 溶解少许甲基橙于水中，加几滴稀盐酸溶液，接着用