典型药物知识点小结归纳技术分析.doc

典型药物分析知识点小结归纳 结构类型 代表药 鉴别 检查 含量测定 芳酸及其酯类 水杨酸类 阿司匹林 1、Fecl3反应：显紫堇色（需先水解） 2、水解反应：加Na2CO3试液，煮沸，放冷，加过量稀硫酸，即析出白色沉淀（水杨酸），并发生醋酸臭气。 1、溶液澄清度：碳酸钠溶液应澄清。（检查酚、苯酯类杂质） 2、游离水杨酸（特殊杂质）：HPLC 1、原料药：直接酸碱滴定法。（中性乙醇溶解，NaOH滴定）；补充学习：两步滴定法（掌握原理）。 2、制剂：HPLC 苯甲酸类 丙磺舒 1、Fecl3反应：米黄色沉淀 2、分解产物的反应：磺酰胺结构在碱性条件下加热，可水解为硫酸盐与游离烷基胺，可显示硫酸盐反应。 1、酸度：酸碱滴定法检查 2、有关物质：HPLC，自身稀释对照法 HPLC 其他芳酸类 布洛芬 1、UV：265nm、273nm有最大吸收；245nm、271nm有最小吸收。 2、IR 有关物质：TLC（硅胶G薄层板），自身稀释对照法 1、原料药：直接酸碱滴定法。（中性乙醇溶解，NaOH滴定）。 2、制剂：HPLC 胺类药物 芳胺类 盐酸普鲁卡因 1、水解反应：本品遇NaOH试液即游离出普鲁卡因↓，加热则酯键水解产生二乙胺基乙醇↑（蒸气使石蕊试纸变色）和对氨基苯甲酸↓（沉淀可溶于过量Hcl） 2、芳香第一胺反应：重氮化-偶合反应（与亚硝酸钠作用生成重氮盐，后者与β-萘酚偶合生成有色偶氮化合物） 3、氯化物的反应 对氨基苯甲酸（PABA 特殊杂质）：HPLC 1、原料药：亚硝酸钠滴定法（芳香第一胺） 终点指示：永停法 注意事项：催化剂KBr；温度影响；滴定方式。 2、制剂：HPLC 盐酸利多卡因 1、硫酸铜试液反应：可在Na2CO3试液中与硫酸铜反应，生成蓝紫色配合物；转溶于三氯甲烷显黄色。 2、氯化物的反应 注射液中2,6-二甲基苯胺及其他杂质的检查：HPLC，对照品法+自身稀释对照法 HPLC：对照品为利多卡因，故应将结果乘以分子量换算因数1.156 对乙酰氨基酚 1、Fecl3反应：显蓝紫色 2、芳香第一胺反应：重氮化-偶合反应（需先水解） 对氨基酚（特殊杂质）及有关物质：HPLC，对照品法+自身稀释对照法 1、原料药：紫外-可见分光光度法 2、制剂：HPLC 苯乙胺类 肾上腺素 1、Fecl3反应：邻二酚羟基结构，弱酸性下与三价铁离子配位显翠绿色，碱化后易被氧化而显紫色，最终生成紫红色醌类化合物。 2、氧化反应：酚羟基在中性或酸性条件下，被过氧化氢（H2O2）氧化，生成肾上腺素红，显血红色 1、酸性溶液澄清度与颜色：邻二酚羟基不稳定，易氧化，产物多显色且溶解性下降。 2、酮体（特殊杂质）：紫外-可见分光光度法。检查原理是利用酮体在310nm有最大吸收，而肾上腺素主成分几乎无吸收，限制在此波长处吸光度不得大于0.05 3、有关物质：HPLC 1、原料药：非水溶液滴定法。 溶剂：冰醋酸；指示剂：结晶紫；高氯酸滴定液。 2、制剂：HPLC 磺胺类 磺胺甲噁唑 1、与硫酸铜试液的反应：取本品约0.1g，加水与0.4%NaOH溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀（碱液的目的？过量有何影响？） 2、芳香第一胺反应 1、碱性溶液的澄清度与颜色 2、有关物质：TLC，自身稀释对照法 3、重金属检查：硫化钠法（第三法） 1、原料药：亚硝酸钠滴定法（芳香第一胺） 终点指示：永停法 磺胺嘧啶 1、与硫酸铜试液的反应：黄色沉淀→紫色 2、芳香第一胺反应 1、碱性溶液的澄清度与颜色 2、重金属检查：硫化钠法（第三法） 1、原料药：亚硝酸钠滴定法（芳香第一胺） 终点指示：永停法 复方磺胺甲噁唑片 1、沉淀反应：鉴别甲氧苄啶（TMP）。具有生物碱的性质，在酸性条件下与碘作用生成沉淀。 2、芳香第一胺反应 ：鉴别磺胺甲噁唑（SMZ） 3、薄层色谱法 4、HPLC 注：3、4两项均可同时鉴别两种成分，可选做其中一项。 1、《中国药典》（2010年版）采用HPLC测定两种成分含量。 2、双波长计算分光光度法：利用混合物在某波长紫外吸收具有加和性的原理。（要求通过实验内容掌握双波长法的原理，操作及计算方法。） 巴比妥类 5,5取代巴比妥 苯巴比妥 1、丙二酰脲类鉴别反应 （1）银盐反应：一银盐可溶于水，二银盐不可溶。 （2）铜盐反应：加铜吡啶显紫色或紫色↓ 2、亚硝酸钠-硫酸反应：苯环鉴别 3、甲醛-硫酸反应：苯环鉴别 4、UV：酸性溶液中不电离，无明显吸收；pH10发生一级电离，在240nm有最大吸收；pH13发生二级电离，吸收峰红移至255nm。 5、显微结晶：开始结晶时呈球形，后变为花瓣状 1、酸度：指示剂法 2、乙醇溶液澄清度 3、中性或碱性物质 1、银量法 溶剂：甲醇+3%