036益母草饮片检验操作规程教案分析.docVIP

江西品信药业有限公司GMP文 益母草饮片检验操作规程 起 草 人 年 月 日 文件编号 SOP/ZL/YP/036/00 审 核 人 年 月 日 文件页码 第1页，共页 年 月 日 颁发部门 质 量 部 分发部门 ①质量部档案室 ②质量部 生效日期 年 月 日 QC人员（化验员）对实施本规程负责，QC主任（质量控制实验室负责人）负责监督检查，质量部经理负责抽查执行情况。 4 规程内容 1 检验名称及代码 4.1.1 检验名称：益母草饮片。 4.1.2 检验代码：P036。 4.2 内控标准编号：STP/BZ/YP/036/00 4.3 取样规程编号：SOP/ZL/ZK/002/00 4.4 检验项目及操作方法 【性状】 （1）仪器与用具 毫米刻度尺。 （2）操作方法 照（药材和饮片检定通则）检定。 （3）记录 记录观察到的饮片形状、外表皮色泽、切面色泽，嗅闻到的气味，口尝后的味感等。 （4）结果与判定 本品呈不规则的段。茎方形，四面凹下成纵沟，灰绿色或黄绿色。切面中部有白髓。叶片灰绿色，多皱缩、破碎。轮伞花序腋生，花黄棕色，花萼筒状，花冠二唇形。气微，味微苦。 江西品信药业有限公司GMP文件 SOP/ZL/YP/036/00 益母草饮片检验操作规程 第页，共页 [含量测定]项下的供试品溶液10ml，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液（鲜品干燥后粉碎，同法制成）。另取盐酸水苏碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸(10：6：1)为展开剂，展开，取出，晾干，在105℃加热15分钟，放冷，喷以稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液(10：1)混合溶液至斑点显色清晰。 （4）记录 记录供试品、对照药材、对照品的称量数据，超声处理时间、对照药材溶液、对照品溶液配制记录、展开时间、色谱图（拍照，附批检验记录中）。 （5）结果与判定 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】水分 （1）仪器与用具 药材粉碎机、电子天平（感量0.1mg）、扁形称量瓶、恒温干燥箱、干燥器等。 （2）操作方法 照（水分测定法 第一法）测定。 （3）记录与计算 记录每次称量数据，并按下述计算公式计算水分含量： W1—W2 水分含量（%）= ×100% W1—W0 式中：W0为称量瓶重（g）；W1为干燥前的供试品+称量瓶重（g）；W2为干燥后的供试品+称量瓶重（g）。 GMP文件 SOP/ZL/YP/036/00 益母草饮片检验操作规程 第页，共页 不得过1%。 【检查】总灰分 （1）仪器与用具 药材粉碎机、四号筛、电子天平（感量0.1mg）、坩埚、箱式电阻炉等。 （2）操作方法 照（灰分测定法）测定。 （3）记录与计算 记录每次称量数据，并按下述计算公式计算总灰分含量： W2—W0 总灰分含量（%）= ×100% W1—W0 式中：W0为坩埚的重量（g）；W1为炽灼前的供试品+坩埚的重量（g）；W2为炽灼后的灰分+坩埚的重量（g）。 不得过%。 【浸出物】 （1）仪器与用具 药材粉碎机、电子天平（感量0.1mg）、具塞锥形瓶、水浴锅、回流冷凝管、蒸发皿、干燥滤器、移液管、恒温干燥箱、干燥器等。 （2）操作方法 照（浸出物测定法）中醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用水作溶剂。 （3）记录与计算 记录每次称量数据，并按下述计算公式计算浸出物含量： （W2—W0）×V 含量（%）= ×100% W1×25×（1含水率） W0为蒸发皿重（g）；W1为供试品的重量（g）；W2为干燥后的固体量+蒸发皿重量（g）；V为精密加入的量（ml）。不得.0%。 江西品信药业有限公司GMP文件 SOP/ZL/YP/036/00 益母草饮片检验操作规程 第页，共页 mg）、液相色谱仪、蒸发光散射检测器、具塞锥形瓶流动相-0.2％冰醋酸溶液（80：20）]、70％乙醇、盐酸水苏碱对照品等。 （3）操作方法 照高效液相色谱法测定。? 以丙基酰胺键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2％冰醋酸溶液(80：20)为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于6000。 ??? 对照品溶液的制备 取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加70