巯基棉分离富集-原子吸收法测定痕量镉实验重点分析.doc

某某大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报告 实验课程 仪器分析实验 实验项目 巯基棉分离富集-原子吸收法测定痕量镉 专业 化学工程与工艺 班级 学号 姓名 指导教师及职称 开课学期 至 学年 学期 时 间 年 月 日 实验报告 实验序号 1 实验项目 巯基棉分离富集-原子吸收法测定痕量镉 实验时间 实验室 小组成员 1．实验目的 ⑴学习巯基棉纤维的制备原理。? ⑵了解巯基棉纤维吸附、洗脱痕量金属离子的机理。? ⑶学习掌握Cd2＋废水浓缩和原子吸收分析技术。 实验原理 巯基棉纤维 当含镉、铅、汞等重金属的废水流经巯基棉时，巯基棉纤维上的巯基与Cd2+、Pb2+、Hg2+等离子发生吸附、反应、螯合等综合作用而将水中的重金属截留在巯基棉上。巯基棉分离不同的金属离子有着不同的效率与条件。[1] 表一.巯基棉分离富集金属离子的条件 金属离子 定量吸附酸度 完全不吸附酸度 Cd2+ pH4.5—8 pH2.5 Pb2+ pH3.5～8 pH2.0 Hg2+ pH8～3mol／L HCl 6mol／L HCl ①巯基棉纤维的制备原理：硫代乙醇酸（巯基乙酸）使脱脂棉纤维巯基化，反应如下： ②巯基棉纤维吸附金属离子的机理： ③痕量元素被洗脱原理： 原子吸收分光光度计原理 原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计，根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。由光源发出的特征辐射能被试样中被测元素的基态原子吸收，使辐射强度减弱，从辐射强度减弱的程度求出试样中被测元素的含量。它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。 原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置）。原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。本实验采用火焰原子化器。火焰原子吸收分光光度计，利用空气—乙炔测定的元素可达30多种。采用空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可检测到PPm级（10-6），精密度1%左右。[2] 图一.原子吸收分光光度计工作原理示意图 2. 仪器与试剂 （1）仪器 TAS-990型原子吸收分光光度计，镉空心阴极灯，乙炔钢瓶，空气压缩机，100mL容量瓶6个，25ml容量瓶2个，5mL吸量管，洗耳球，酸式滴定管。 （2）试剂 ①1000mg·L-1镉标准贮备溶液。 ②10mg·L-1镉标准使用溶液。 ③0.1mol·L-1盐酸。 ④脱脂棉。 ⑤含镉的废水试样。 3. 实验步骤及现象 （1）巯基棉纤维的制备 取硫代乙醇酸20mL，乙酸酐14mL于烧杯中，加浓硫酸2滴，冷却后倒入250mL的棕色广 口瓶中，加4g脱脂棉，充分浸润，盖上盖子，于室温（25℃）下放置24～48h，使纤维充分巯基化。取出巯基棉用自来水冲洗，用蒸馏水洗至中性，挤干后，至于瓷盘中于35～38℃条件下烘干或风干。然后放入棕色广口瓶中，于暗处保存。在3～5年内，此固体吸附剂仍然有效。 （2）配0.02 mol·L-1盐酸 用吸量管吸取5mL0.1mol·L-1盐酸，加入25mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。 （3）巯基棉分离富集镉 ①称0.1g巯基棉，放入50mL酸式滴定管。 ②取250mL含痕量镉的废水，用酸式滴定管的活塞旋转控制流速。以5mL·min-1的流量通过巯基棉吸附装置。 ③用5mL0.02 mol·L-1盐酸分三次洗脱镉，将溶液全部转移到25ml容量瓶中，定容，摇匀。 ④标准溶液配置 分别吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL10mg·L-1镉标准使用溶液配置浓度为0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 mg·L-1的镉标准系列溶液。 ⑤测量 在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，用TAS-990型原子吸收分光光度计测定镉标准系列溶液和富集后镉溶液的吸光度。 ⑴分光光度计工作条件的设置 表二.分光光度计工作条件 工作条件 设置参数 吸收线波长 Cd?228.8mm 空心阴极灯电流 4~6mA? 狭缝宽度 0.1mm 原子化器高度 6~10mm 空气流量 4.5L/min 乙炔气流量 1.5L/min ⑵给火焰原子化器的燃烧器点火，形成有固定长度及宽度的蓝色火焰。 ⑶用毛细管吸取蒸馏水，将吸光度调零