2、食品样品的采集和预处理目标进一步熟悉食品分析的一般程序，学会.ppt

2.1 样品的采集 2.2.1 定义： 从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料（分析样品）的过程 2.2.2原则： 是检测结果是否准确的先决条件，必须遵循的原则： 采集的样品要均匀，有代表性，反映全部被检食品的组成、质量、卫生状况； 采样过程中保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。 2.2.3采样的的一般程序 2.2.4 采样的一般方法 ?分为随机取样、代表性取样，具体的方法视被检样品的性质不同而异，两种方法结合使用。 随机取样--按随机原则，可避免人为的倾向性 代表性取样--系统法抽样，从有代表性的各部分别取样 均匀固体物料(如粮食、粉状食品） 较稠的半固体物料（如稀奶油、动物油脂、果酱等） 液体物料（如植物油、鲜乳等） 组成不均匀的固体食品（如肉、鱼、果品、蔬菜等） 小包装食品（罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等） 2.2.5 采样的数量及要求 ①凡是接触样品的工具、容器必须清洁，以免污染样品。 ②样品包装应严密，以免样品中水分和易挥发性成分发生变化。 ③样品应一式三份，分别供检验、复检及备查使用，每份样品的质量于0.5kg。 ④样品的运送和分析都应尽快进行，以免样品放置过久，其成分易挥发或破坏,甚至会引起样品的腐败变质，影响检验结果。 ⑤样品应贴上标签，注明各项事宜(样品名称、批号、采样地点、日期项目、采样人、样品编号等)。 ⑥性质不相同的样品切不可混在一起，陵分别包装，并分别注明性质。 2.3 样品制备 对采取的样品进行分取、粉碎及混匀的过程，保证样品的均匀 注意：防止易挥发成分的逸散和避免样品组成及理化性质变化。 2.4 样品保存 原则：防止污染、防止丢失、防止水分变化、防止腐败变质。 应该干燥、低温、避光、密封保存 2.5样品的预处理： 原因：食品的成分很复杂，以复杂的结合态或络合态形式存在，当测定其中某种组分的含量，其他组分的存在常带来干扰；有些被测组分，如污染物、农药、黄曲霉毒素等含量极低，难以直接检测。 原则：排除干扰，完整保留被测组分并使之浓缩，以得到满意的分析结果。 常用的样品预处理方法有： 主要有以下七种方法： 样品处理新技术 超临界流体萃取(SFC)技术 固相微萃取(SPME)技术 快速溶剂萃取(ASE)技术 2.6样品的测定 正确选择分析方法的重要性：保证分析结果准确的关键环节 选择分析方法应考虑的因素：样品的分析目的、分析方法本身的特点：如专一性、准确度、精密度、分析速度、设备条件、成本费用、操作要求等以及方法的有效性和适用性。 分析方法的评价指标： 控制和消除误差的方法：正确选取样品量；增加平行测定次数；对照试验；空白试验，消除杂质干扰；定期校正仪器和标定溶液；严格遵守操作规程。 2.7数据的记录和处理： 2.7.1结果的表示、检验报告 2.7.2结果的数据处理 记录与运算规则:按有效数字计算法进行 可疑值的取舍:t确定法和Q值检验法 标准曲线绘制: 测定结果的校正:在回收率不是100%时, x%=x0%÷p% 检验原始记录＆检验报告 原始记录中只写所使用的大型精密仪器即可，玻璃器皿不需写。 原始记录中的所有数据应正确划改。 检验依据＆判定依据 注意采用最新标准，标准编号应写全。 作业 P21第3、4、5题 设计一份采样原始记录表； 设计一份检测化学分析原始记录和报告单 * 2 、食品样品的采集和预处理 目标:进一步熟悉食品分析的一般程序，学会食品样品的采集、制备和保存方法，掌握常规的各种食品样品的预处理方法.以适应不同食品类型的分析需要。同时了解一些样品前处理的新技术。 待检样品 采样 检样 混合 原始样品 处理 缩分 平均样品 检验样品 复检样品 保留样品 常压浓缩、减压浓缩 浓缩 在载体上进行物质分离，可分为吸附、分配、离子交换色谱 色谱分离法 磺化及皂化法、沉淀法、掩蔽法 化学分离法 向溶液中加入无机盐，使溶质从溶液中沉淀析出 盐析法 根据物质的溶解度不同进行的分离方法，包括对固体样品进行的浸泡法及对液体样品进行的溶剂萃取 溶剂提取法 利用各组分挥发性的差异来进行分离的方法，包括常压、减压、水蒸汽蒸馏法 蒸馏法 用于无机盐或金属离子的测定，包括干法灰化和湿法消化 有机物破坏法 指方法所能检测到的最低限量 灵敏度 测定值与真值的接近程度，可用误差和回收率来表示 准确度 平行测定结果相互接近的程度,代表方法的稳定性和重现性，用偏差来表示(平均偏差,标准偏差,相对标准偏差/变异系数) 精密度 提供给被检部门 记录原始数据,内部保存 所依据标准方法的编号,通常是GB/T5009.X-XXXX 判断产品是否合格所依据的产品标准