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實驗原理.doc
組別:第六組
實驗目的:
熟悉黏度計的操作以測量待測液體的黏度。
決定聚合物中Head-to-head發生的頻率
實驗原理:
黏度(η):為流體於流動中所產生之內部阻力,其大小會受物質種類、溫度、濃度等因素的影響。
毛細管中的黏度:
依Poiseuille’s law:
(1)
:為流體流經一個半徑為r,長度為L之圓柱管的流動速率
P1-P2:圓柱管兩端的壓力差
∵(P1-P2) ρ,對於一已知總體積的的液體,可將式(1)改寫成:
(2)
ρ:流體密度
t:流體流經所標示的記號(a → b)所需的時間
B:儀器常數,可利用一已知黏度的流體決定之
比黏度(Specific viscosity ηsp):
(3)
η:流體的黏度
η0:纯溶劑的黏度
固有黏度(Intrinsic viscosity):【η】
(4)
c:流體的濃度(傳統上被定義作每100mL溶液所含溶質的克數)
若將 對c做圖,可得一較大的正斜率
若將 對c做圖,可得一較小的負斜率(對於單一稀薄溶液而言較準確)
當c = 0時,所得之截距即為【η】
在求得【η】之後,可代入
M = 7.6 × 104 【η】1.32 (5)
以求出,the viscosity-average molecular weight
而由經驗公式,在25℃時
(6)
:number-average molecular weight
決定Head-to-head發生的頻率:△
(7)
M0:monomer weight = 44 g-mol-1
因此
,若再利用式子(6),可得
實驗儀器:
黏度計
恆溫槽
比重瓶
實驗藥品:
聚乙烯醇(PVOH)
丙酮
鉻酸(或硝酸+硫酸)
KIO4
實驗步驟:
黏度計(Viscosimeter)的清洗及乾燥
1.利用清洗液,洗淨黏度計,再利用蒸餾水沖洗乾淨,最後用丙酮乾燥於空氣中。
清洗液(cleaning solution):
鉻酸或 熱50-50 nitric +sulfuric acid—具腐蝕性,要小心使用,並穿戴安全眼鏡、手套、實驗衣。
2.將黏度計浸入25℃的恆溫槽,平衡其溫度。
溶液的配製(Solution Prepared)
稱取4.0~4.5g 乾的聚合物
在一燒杯中加入200ml 熱的蒸餾水,緩緩加入聚合物的粉末,並緩緩的攪拌,使其完全溶解。
◎ 儘量使粉末能均勻的撒在表面上,並緩緩的攪拌,注意不要攪拌成泡沫狀。
完全溶解後,靜置冷卻,緩慢倒入250ml量瓶,稀釋至標線。緩慢將量瓶倒置數次,使混合均勻。
以比重瓶測量不同濃度溶液的比重,並紀錄之。
◎小心操作,避免產生泡沫。
◎若有不溶物產生,必須進行過濾,以免干擾黏度的測量。
清洗玻璃器皿:
儘快徹底清洗沾有聚合物的玻璃器皿,以免聚合物乾後附著在玻壁上,不易清除。
聚合物溶液不要配製好後,隔太多天才(還)使用,因為聚合物可能被空氣中的細菌所汙染。
切斷聚合物(Cleave the Polymer)
利用吸量管,取50ml之前配製好的溶液,倒入100ml量瓶,並稀釋至標線。
混合均勻後,置恆溫槽,使溫度與恆溫槽平衡。
清洗吸量管,用丙酮乾燥之。
再取50ml之前配製好的溶液,置入250ml錐形瓶:
加入25ml蒸餾水、0.25gKIO4(s),加熱至70℃,並小心搖動使混合均勻(置入恆溫槽,使溫度與恆溫槽達平衡(25℃)(將溶液倒入100ml量瓶中,且稀釋至標線,小心混合後,再置於恆溫槽。
黏度係數的測量
將黏度計垂直固定於恆溫槽內,且使上標線(b)低於水面。
利用吸量管量取一
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