第10章分析化学中常用的分离和富集方法.pptVIP

2.分离效果 常用分离方法 8.1.1 沉淀分离法 NaOH 沉淀分离法的分离情况定量沉淀的离子 :  Mg2+ Cu2+ Ag+ Au+ Cd2+ Hg2+ Ti (IV ) Zr (IV )Hf (IV ) Tb (IV) Bi3+ Fe3+ Co2+ Ni2+ Mn2+ （2）硫化物沉淀分离法 混合物试样 稀HCl:Ag+, Hg2+, Pb2+(浓度大时,温度低时) (I), 银组, (HCl组) H2S+0.3mol/LHCl (H2S组) : (II)A, 铜组, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+ (II)B, 锡组, Hg2+, As, Sb, Sn (NH4)2S+NH3-NH4Cl((NH4)2S组): Al3+, Cr3+, Fe3+, Mn2+, Zn2+, Co2+, Ni2+ (III), 铁组 (NH4)2CO3+NH3-NH4Cl:Ca2+, Sr2+, Ba2+ (IV), 钙组 (NH4)2CO3组:Mg2+, Na+, K+, NH4+, (V), 钠组 8.1.2 挥发和蒸馏分离法 1原理:物质挥发性的差异 2条件:转化为易挥性物质 3方法: 1)升华法: I2, 萘(多环芳烃) 2)氢化法:半导体元素测量 3)蒸馏法:多用于有机物 8.2 液－液萃取分离法 7.2.1 萃取分离法的基本原理 例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取 2.分配系数与分配比 8.2.2. 重要萃取体系 例如，用双硫腙作螯合剂，用CCl4从不同酸度的溶液中萃取Zn2+时，萃取Zn2+pH值必须大于6.5，才能完全萃取，但是当pH值大于10以上，萃取效率反而降低，这是因为生成难络合的ZnO22+所致，所以萃取Zn2+最适宜的pH范围为6.5-10之间。 E% 二苯硫腙-CCl4萃取几种金属离子的酸度曲线 3)溶剂的选择 8.3 离子交换分离法(Ion exchange separation) 聚苯乙烯磺酸型阳离子交换树脂 8.3.2. 离子交换树脂的亲和力affinity 交换过程与总交换量 exchange capacity 5. 离子交换分离法的应用 9.5 色谱分离法(chromatography) 基本原理 色谱法是一种物理化学分析方法。根据所用样品混合物中各组分物理、化学性质的差异，流动相流经固定相时，各组分在两相中反复多次重新分配，结果使混合物得到分离。 固定相：stationary phase 固定不动的一相 流动相： mobile phase 移动的一相 色谱法的分类 1)根据流动相分类: 气相色谱—以气体作流动相 液相色谱—以液体作流动相 超临界色谱—流动相是在接近它的临界温度和压力下工作的液体 2)根据固定相的附着方式分类 —固定相装在圆柱管中—柱色谱—固定相涂敷在玻璃或金属板上—薄层色谱（平板色谱）—液体固定相涂在纸上—纸色谱(平板色谱) 3) 根据分离机理分类 分配色谱—样品组分的分配系数不同吸附色谱— 样品组分对固定相表面吸附力不同体积排阻色谱—利用固定相孔径不同，把样品组分按分子大小分开离子交换色谱—不同离子与固定相相反电荷间的作用力大小不同 8.4.1纸上色谱分离法 Rf值测量示意图 b 8.4.3柱色谱法 (Column Chromatograph) 机理: 吸附色谱 吸附剂: Al2O3, SiO2(硅胶), 聚酰胺等 吸附剂和洗脱剂的选择: 物质极性 吸附活性 洗脱剂极性 强 小 强 弱 大 弱 4.相同电荷离子的分离 如果有几种性质相近且带有相同电荷的离子同时被交换在树脂上，可选择合适的洗脱剂将它们逐一洗脱并分离，这种方法称为离子交换色谱分离法。用这种方法可以分离性质相似的元素。 叶绿素? 叶绿素 叶黄素?， ? 叶黄素? 茨维特色谱图 （1906） 叶绿素的石油醚溶液流经装有CaCO3的柱子，然后用石油醚淋洗. CaCO3对叶绿素各成分吸附能力不同，而分离成为色带. 当时叫色谱，指有颜色的谱带，后用这种方法分离无色物质，保留了色谱法的名字 1.方法原理 用滤纸作载体，利用纸上吸着的水分作固相stationary phase ，将待分离的试液用毛细管滴在滤纸的原点位置上，另取一有机溶剂作流动相，由于毛细管作用，流动相自下而上地不断上升。流动上升时，与滤纸上的固相相遇，这时被分离组分就在两相间一