固液吸附法测定比表面及应用材料.ppt

固液吸附法测定比表面及应用 一、实验目的 1、用溶液吸附法测定活性炭的比表面积； 2、了解溶液吸附法测定活性炭的比表面积的基本原理； 3、掌握比表面积的概念及计算公式； 4、明确各个物理量的意义。 二、实验原理 1、比表面积是指单位质量物料所具有的总面积。分外表面积、内表面积两类。 2、测定方法有容积吸附法、重量吸附法、流动吸附法、透气法、气体附着法等 。 3、动态法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量 。 4、静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法，即根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量。 5、次甲基蓝是易于被固体吸附的水溶性染料，研究表明，在一定浓度范围内，大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子层吸附，符合郎缪尔吸附理论。 朗格缪尔吸附理论的基本假设是：固体表面是均匀的，吸附是单分子层吸附，吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能被再吸附；在吸附平衡时候，吸附和脱附建立动态平衡；吸附平衡前，吸附速率与空白表面成正比，解吸速率与覆盖度成正比。 吸附速率: r吸 = k1N(1-?)c (k1为吸附速率常数) 脱附速率: r脱 = k-1N? (k-1为脱附速率常数) 当达到吸附平衡时: r吸 = r脱 　　　　　　即 k1N(1-?)c = k-1N? 固体表面的吸附位总数为N，覆盖度为θ，溶液中吸附质的浓度为c 。 K吸=k1/k-1称为吸附平衡常数，其值决定于吸附剂和吸附质的性质及温度，K吸值越大，固体对吸附质吸附能力越强。 以Γ表示浓度c时的平衡吸附量，以??表示全部吸附位被占据时单分子层吸附量，即饱和吸附量，则: ? =? /?? 作c/Γ～c图，从直线斜率可求得?? 。 若每个吸附质分子在吸附剂上所占据的面积为?A，则吸附剂的比表面积可以按照下式计算 　　　　　S=??N0?A 式中S为吸附剂比表面积， N0为阿伏加德罗常数, ?A ＝39 ×10–20m2 平衡浓度ci及初始浓度c0,i数据，计算吸附量Γi 三、仪器与试剂 分光光度计及其附件 HY振荡器 1台 容量瓶 次甲基蓝溶液(0.2%左右原始溶液) 次甲基蓝标准液(0.1g/L即3.126×10–4 mol·L–1) 活性炭 四、实验步骤 1、样品活化：颗粒活性炭置于瓷坩埚中放入500℃马福炉活化1h，然后置于干燥器中备用。 2、标准溶液的配制：分别量取4、6、8、10、12 mL浓度为0.1g/L(3.126×10-4 mol·L–1)的标准溶液于100 mL容量瓶中，蒸馏水定容摇匀，在665nm波长处分别测量各标准溶液的吸光度。 3、溶液吸附：取5只干燥的带塞锥型瓶，编号，分别准确称取活化过的活性炭约0.1g置于瓶中，分别加入0.2％亚甲蓝溶液5、10、15、20、30mL及水45、40、35、30、20mL，塞好瓶塞，放在振荡器上震荡1.5-2h，静置，分别取上层清液0.5mL于5个100mL的容量瓶中，稀释至刻度，依次测量各溶液的吸光度。（如果静置不能得到清液则用离心机进行分离。） 4、原始溶液处理：为了准确测量约0.2%次甲基蓝原始溶液的浓度，量取0.5 mL溶液放入100 mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，测量溶液的吸光度。 五、数据记录与处理 1、标准曲线的记录与绘制： 编号 1 2 3 4 5 浓度 吸光度 2、次甲基蓝各个平衡溶液浓度(吸附后) 据稀释后原始溶液的吸光度,从工作曲线上查得对应的浓度,乘上稀释倍数,即为原始溶液的浓度c0和ci。 编号 1 2 3 4 5 亚甲蓝 5 10 15 20 30 蒸馏水 45 40 35 30 20 吸光度 稀释浓度 吸附后浓度ci 3、次甲基蓝各个平衡溶液浓度(吸附前) 编号 1 2 3 4 5 原始液 亚甲蓝 5 10 15 20 30 0.5 蒸馏水 45 40 35 30 20 99.5 吸光度 —— —— —— —— —— 稀释浓度 吸附前浓度c0 4、计算吸附量。 5、朗格缪尔吸附等温线 以Γ为纵坐标，c为横坐标，作Γ～c吸附等温线 。 6、饱和吸附量： 由Γ和c数据计算c/Γ 值，然后作c/Γ～c图，由图求得饱和吸附量Γ∞。 7、计算试样的比表面积 :S=??N0?A (?A=39*10-20m2) 六、实验注意事项 1、测量吸光度时要按从稀到浓的顺序，每个溶液要测3次，取平均值。 2、平衡时间在2小时以上，以保证达到吸附平衡。 3、活性炭实验前一定要经过高温活化，以除去水分等杂质。